N,N-Dimetielanilien

Ook bekend as dimetiel tiphenylamine, kleurlose tot ligte geel olierige vloeistof, met 'n skerp reuk, maklik om te oksideer in die lug of onder die son en gebruik die ze verdonker.Relatiewe digtheid (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, vriespunt 2.0 ℃, kookpunt 193 ℃, vlampunt (opening) 77 ℃, vlampunt 317 ℃, viskositeit (25 ℃) 1.528 mpa s, 5-28 mpa s, refactive .Oplosbaar in etanol, eter, chloroform, benseen en ander organiese oplosmiddels.Oplosbaar in 'n verskeidenheid organiese verbindings.Bietjie oplosbaar in water.Dit is brandbaar en sal brand in die geval van 'n oop vlam.Die damp en lug sal 'n plofbare mengsel vorm met 'n plofbare limiet van 1.2%~7.0% (vol).Dit is hoogs giftig, en giftige aniliengas word vrygestel deur hoë hitte-energie-ontbinding.Dit kan deur die vel geabsorbeer word en vergiftiging veroorsaak, LD501410mg/kg, die maksimum toelaatbare konsentrasie in lug is 5mg/m3.
Bergingsmetode
1.Stoorvoorsorgmaatreëls[25] Berg in 'n koel, goed geventileerde stoorkamer.Hou weg van vuur en hittebronne.Hou die houer verseël.Dit moet apart van sure, halogene en eetbare chemikalieë gestoor word, en nooit gemeng word nie.Toegerus met ooreenstemmende variëteite en hoeveelheid brandbestrydingstoerusting.Die stoorarea moet toegerus wees met noodbehandelingstoerusting vir lekkasies en geskikte skuilingmateriaal.

2. Neem ysterdrom-verseëlde verpakking aan, 180 kg per drom, en stoor in 'n koel en geventileerde plek.Berg en vervoer volgens die regulasies van vlambare en giftige materiale.
sintese metode
1. Dit word verkry deur die reaksie tussen anilien en metanol in die teenwoordigheid van swaelsuur by hoë temperatuur en hoë druk.Prosesvloei: 1.790 kg anilien, 625 kg metanol, 85 kg swaelsuur (ammonium 100%) word by die reaksieketel gevoeg, beheer temperatuur 210-215 ℃, druk 3.1MPa, reageer vir 4 uur, laat dan die druk vry, die materiaal word na die skeier, geneutraliseer deur 30% natriumhidroksied, staties, en die onderste kwaternêre ammoniumsout word geskei.Dan by 160 ℃, 0.7-0.9MPa hidrolise reaksie vir 3h, die hidrolise produkte en die boonste laag van olierige materiale gekombineer deur was na vakuum distillasie van die finale produk.

2. Met behulp van metanol en anilien as grondstowwe, word dit gesintetiseer deur alumina katalisator onder die toestand van 200-250 ℃ met oormaat metanol en atmosferiese druk.Die grondstofverbruikskwota: anilien 790kg/t, metanol 625kg/t, swaelsuur 85kg/t.Die laboratoriumvoorbereiding kan anilien met trimetielfosfaat reageer.

3, anilien en metanol gemeng (n anilien: n metanol ≈ 1:3), en deur die resiprokerende nie-puls meetpomp ingespuit teen 0.5h-1 lugspoed in die reaktor toegerus met 'n katalisator, die reaksie uitvloei eerste in die glas gas-vloeistof skeier, die skeier onder die vloeistof wat met gereelde tussenposes versamel word verwyder vir chromatografiese analise.

In 2001 het Nankai Universiteit en Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gesamentlik 'n hoogs doeltreffende anilienmetileringskatalisator ontwikkel en die gasfasesintese van N,N-dimetielanilien gerealiseer.Die proses is soos volg: Vloeibare anilien word met metanol gemeng, in die verdampingstoring verdamp en dan in 'n buisreaktor met 'n lugsnelheid van 0.5-1.0h-1 ingevoer (die vaste bed van die buisreaktor is toegerus met gelaaide nano -soliede katalisator), en voortdurend geproduseer by 250-300 ℃ onder atmosferiese druk, met 'n DMA-opbrengs van meer as 96%.

Verfyningsmetode: Dit bevat dikwels onsuiwerhede soos anilien en N-metielanilien.N,N-dimetielanilien word in 40% swaelsuur opgelos en deur waterdamp gedistilleer.Natriumhidroksied word bygevoeg om dit alkalies te maak.Die distillasie word met waterdamp voortgesit.Die distillaat word in waterige lae geskei en met kaliumhidroksied gedroog.Normale drukdistillasie word uitgevoer in die teenwoordigheid van asynsuuranhidried.Die distillaat word met water gewas om spore asynanhidried te verwyder, gedroog met kaliumhidroksied, gevolg deur bariumoksied, en onder verminderde druk in die teenwoordigheid van 'n stroom stikstof gedistilleer.Ander metodes om die distillaat te verfyn sluit in die byvoeging van 10% asynanhidried en terugvloei vir 'n paar uur om die primêre en sekondêre amiene te verwyder.Na afkoeling word 'n oormaat 20% soutsuur bygevoeg en met eter onttrek.Die soutsuurlaag is alkalies met alkali en dan met eter onttrek, en die eterlaag word met kaliumhidroksied gedroog en onder verminderde druk onder 'n stroom stikstof gedistilleer.N,N-dimetielanilien kan ook omgeskakel word na pikriensuursoute, herkristalliseer word tot 'n konstante smeltpunt en dan ontbind word met 'n warm 10% waterige oplossing van natriumhidroksied.Dit word dan met eter onttrek, gewas en gedroog, en onder verlaagde druk gedistilleer.

5. Anilien, metanol en swaelsuur gemeng in verhouding, kondensasie reaksie in die outoklaaf, die reaksie produkte deur die druk verligting herwinning van metanol, voeg alkali neutralisasie, skeiding en dan distillasie deur verminderde druk om die produk te verkry.

6. N,N-dimetielanilien kan gegenereer word deur die metileringsreaksie van anilien en trimetielfosfaat, en dan met eter onttrek, gedroog en gedistilleer word.

7. N,N-dimetielanilien kan gesintetiseer word op die katalitiese bed van Ziegler katalisator in koper-mangaan sisteem of koper-sink-chroom sisteem by 280 ℃ met die mengsel van anilien en metanol in die verhouding van 1:3.5.Die verkrygde N,N-dimetielanilien is by 193-195 ℃ op 'n 54-tab kolom distillasie toestel versamel en in bruin glasbottels verpak.Vir die bereiding van suiwer N,N-dimetielanilien kan die N,N-dimetielanilien met stikstofgas as draergas ingespuit word in die bereidingsgaschromatograaf wat 'n metaalfosfaatkolom het.