N ، N- ثنائي ميثيلانيلين

يُعرف أيضًا باسم ثنائي ميثيل تيفينيل أمين ، وهو سائل زيتي عديم اللون إلى أصفر فاتح ، ذو رائحة نفاذة ، سهل التأكسد في الهواء أو تحت أشعة الشمس واستخدام ze المظلمة.الكثافة النسبية (20/4 ℃) 0.9555 ، نقطة التجمد 2.0 ℃ ، نقطة الغليان 193 ℃ ، نقطة الوميض (الفتح) 77 ℃ ، نقطة الوميض 317 ℃ ، اللزوجة (25 ℃) 1.528mpa-s ، معامل الانكسار (n20D) 1.5584 .قابل للذوبان في الإيثانول والأثير والكلوروفورم والبنزين والمذيبات العضوية الأخرى.قابل للذوبان في مجموعة متنوعة من المركبات العضوية.قليل الذوبان في الماء.إنه قابل للاحتراق وسيحترق في حالة وجود لهب مكشوف.سيشكل البخار والهواء خليطًا متفجرًا بحد متفجر يبلغ 1.2٪ ~ 7.0٪ (حجم).إنه شديد السمية ، ويتم إطلاق غاز الأنيلين السام عن طريق تحلل الطاقة الحرارية العالية.يمكن امتصاصه من خلال الجلد ويسبب التسمم ، LD501410mg / kg ، وأقصى تركيز مسموح به في الهواء هو 5mg / m3.
طريقة التخزين
1. احتياطات التخزين [٢٥] يخزن في مخزن بارد وجيد التهوية.الابتعاد عن مصادر النار والحرارة.حافظ على الحاوية مغلقة.يجب تخزينها بشكل منفصل عن الأحماض والهالوجينات والمواد الكيميائية الصالحة للأكل ، وعدم خلطها أبدًا.مجهزة بالأصناف المقابلة وكمية معدات مكافحة الحرائق.يجب أن تكون منطقة التخزين مجهزة بمعدات معالجة الطوارئ للتسرب ومواد المأوى المناسبة.

2. اعتماد التعبئة والتغليف مختومة برميل الحديد ، 180 كجم لكل برميل ، وتخزينها في مكان بارد وجيد التهوية.التخزين والنقل وفق أنظمة المواد القابلة للاشتعال والسامة.
طريقة التوليف
1. يتم الحصول عليها عن طريق التفاعل بين الأنيلين والميثانول في وجود حامض الكبريتيك عند درجة حرارة عالية وضغط مرتفع.تدفق العملية: 1.تمت إضافة 790 كجم من الأنيلين ، و 625 كجم من الميثانول ، و 85 كجم من حمض الكبريتيك (أمونيوم 100٪) في غلاية التفاعل ، والتحكم في درجة الحرارة 210-215 درجة مئوية ، والضغط 3.1 ميجا باسكال ، والتفاعل لمدة 4 ساعات ، ثم تحرير الضغط ، ويتم تفريغ المادة إلى فاصل ، معادل بنسبة 30٪ هيدروكسيد الصوديوم ، ثابت ، ويفصل ملح الأمونيوم الرباعي السفلي.ثم عند 160 ℃ ، 0.7-0.9MPa تفاعل التحلل المائي لمدة 3 ساعات ، يتم دمج منتجات التحلل المائي والطبقة العليا من المواد الزيتية عن طريق الغسيل بعد التقطير الفراغي للمنتج النهائي.

2. باستخدام الميثانول والأنيلين كمواد خام ، يتم تصنيعه بواسطة محفز الألومينا تحت ظروف 200-250 مع زيادة الميثانول والضغط الجوي.حصة استهلاك المواد الخام: الأنيلين 790 كجم / طن ، الميثانول 625 كجم / طن ، حمض الكبريتيك 85 كجم / طن.يمكن أن يتفاعل المستحضر المختبري مع الأنيلين مع ثلاثي ميثيل الفوسفات.

3 ، الأنيلين والميثانول مخلوط (n الأنيلين: n الميثانول 1: 3) ، ومن خلال مضخة القياس غير النبضية الترددية المحقونة بسرعة هواء 0.5 ساعة في المفاعل المزود بمحفز ، يتدفق التفاعل أولاً إلى الزجاج فاصل الغاز عن السائل ، الفاصل تحت السائل الذي يتم جمعه على فترات منتظمة يتم إزالته للتحليل الكروماتوغرافي.

في عام 2001 ، قامت جامعة Nankai وشركة Tianjin Ruikai Technology Development Co.، Ltd. بتطوير محفز مثيلة الأنيلين عالي الكفاءة ، وأدركا تخليق طور الغاز لـ N ، N-dimethyl aniline.العملية كالتالي: يتم خلط الأنيلين السائل بالميثانول ، وتبخيره في برج التبخير ، ثم إدخاله في مفاعل أنبوبي بسرعة هواء تبلغ 0.5-1.0 ساعة -1 (تم تجهيز الطبقة الثابتة للمفاعل الأنبوبي بنانو محمل -محفز صلب) ، ويتم إنتاجه باستمرار عند 250-300 تحت الضغط الجوي ، مع عائد DMA يزيد عن 96٪.

طريقة التكرير: غالبًا ما تحتوي على شوائب مثل الأنيلين و N-methyl aniline.يتم إذابة N ، N-dimethylaniline في 40٪ حمض الكبريتيك وتقطير بواسطة بخار الماء.يضاف هيدروكسيد الصوديوم لجعله قلويًا.يستمر التقطير ببخار الماء.يتم فصل ناتج التقطير إلى طبقات مائية وتجفيفها بهيدروكسيد البوتاسيوم.يتم إجراء التقطير بالضغط الطبيعي في وجود أنهيدريد الخل.يغسل ناتج التقطير بالماء لإزالة آثار أنهيدريد الخل ، ويجفف بهيدروكسيد البوتاسيوم ، ويليه أكسيد الباريوم ، ويقطر تحت ضغط منخفض في وجود تيار من النيتروجين.تتضمن الطرق الأخرى لتنقية ناتج التقطير إضافة 10٪ أنهيدريد الخل والارتجاع لبضع ساعات لإزالة الأمينات الأولية والثانوية.بعد التبريد ، يضاف فائض من حمض الهيدروكلوريك 20٪ ويستخلص بالإيثر.طبقة حمض الهيدروكلوريك قلوية مع قلوي ثم يتم استخلاصها باستخدام الأثير ، ويتم تجفيف طبقة الأثير بهيدروكسيد البوتاسيوم وتقطيرها تحت ضغط منخفض تحت تيار من النيتروجين.يمكن أيضًا تحويل N ، N-dimethylaniline إلى أملاح حمض البكريك ، وإعادة بلورته إلى نقطة انصهار ثابتة ثم تحللها بمحلول مائي دافئ بنسبة 10 ٪ من هيدروكسيد الصوديوم.ثم يتم استخلاصها باستخدام الأثير ، وغسلها وتجفيفها ، وتقطيرها تحت ضغط مخفض.

5. مختلط الأنيلين والميثانول وحمض الكبريتيك بالتناسب ، تفاعل التكثيف في الأوتوكلاف ، نواتج التفاعل عن طريق استرداد الميثانول لتخفيف الضغط ، إضافة معادلة القلويات ، الفصل ثم التقطير عن طريق تقليل الضغط للحصول على المنتج.

6. يمكن توليد N ، N- ثنائي ميثيلانيلين عن طريق تفاعل مثيلة من الأنيلين وفوسفات ثلاثي ميثيل ، ثم يتم استخراجه بواسطة الأثير ، وتجفيفه وتقطيره.

7. يمكن تصنيع N ، N-dimethylaniline على الطبقة التحفيزية لمحفز Ziegler في نظام النحاس والمنغنيز أو نظام النحاس والزنك والكروم عند 280 مع خليط الأنيلين والميثانول بنسبة 1: 3.5.تم جمع N و N-dimethylaniline الذي تم الحصول عليه عند 193-195 ℃ على جهاز تقطير عمود 54 علامة تبويب وتعبئته في قوارير زجاجية بنية اللون.لتحضير نقي N ، N- ثنائي ميثيلانيلين ، يمكن حقن N ، N- ثنائي ميثيلانيلين بغاز النيتروجين كغاز ناقل في كروماتوجراف غاز التحضير الذي يحتوي على عمود فوسفات معدني.