N,N-dimetilanilina

Canusciutu macari comu dimethyl tiphenylamine, incolore à liquidu oliu giallu luce, cù un odore pungent, facile à oxidize in l 'aria o sottu à u sole è aduprà u ze darkened.Densità relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, puntu di congelazione 2,0 ℃, puntu d'ebullizione 193 ℃, puntu d'infiammabilità (apertura) 77 ℃, puntu d'infiammabilità 317 ℃, viscosità (25 ℃) 1,5 ℃ ref. .Solubile in etanolu, etere, cloroformu, benzene è altri solventi organici.Soluble in una varietà di cumposti urgànichi.Ligeramente soluble in acqua.Hè combustibile è brusgiarà in casu di una fiamma aperta.U vapore è l'aria formanu una mistura splussiva cù un limitu splusivu di 1,2% ~ 7,0% (vol).Hè assai tossicu, è u gasu aniline tossicu hè liberatu da a descomposizione di l'energia di u calore elevatu.Pò esse assorbutu à traversu a pelle è causanu avvelenamentu, LD501410mg/kg, a cuncentrazione massima permissibile in l'aria hè 5mg/m3.
Metudu di almacenamiento
1.Storage Precautions[25] Store in un magazzinu frescu è ben ventilatu.Mantene luntanu da u focu è e fonti di calore.Mantene u cuntainer sigillatu.Si deve esse guardatu separatamente da l'acidi, l'alogeni è i sustanzi chimichi comestibili, è mai mischiati.Equipatu cù variità currispondenti è quantità di l'equipaggiu di u focu.L'area di almacenamento deve esse furnita cù l'equipaggiu di trattamentu d'urgenza per fughe è materiali adattati per l'abitazioni.

2. Adoptate tamburinu di ferru sigillati imballaggio, 180kg per tamburinu, è guardate in un locu frescu è ventilatu.Immagazzinate è trasportate in cunfurmità cù e regulazioni di materiali inflammabili è tossichi.
metudu di sintesi
1. Hè ottinutu da a reazzione trà aniline è metanol in presenza di l'acidu sulfuric à alta temperatura è pressione alta.Flussu di prucessu: 1.790 kg d'anilina, 625 kg di metanol, 85 kg d'acidu sulfuricu (ammoniu 100%) sò aghjuntu à u caldu di reazione, a temperatura di cuntrollu 210-215 ℃, a pressione 3.1MPa, reagisce per 4 ore, poi liberate a pressione, u materiale hè scaricatu à u separator, neutralized da 30% hydroxide di sodium, static, è u sali ammonium quaternary bassu hè siparatu.Dopu à 160 ℃, 0.7-0.9MPa reazione di idrolisi per 3h, i prudutti di l'idrolisi è a capa superiore di materiali oleosi cumminati da lavà dopu a distillazione in vacuum di u pruduttu finitu.

2. Utilizendu metanol è aniline cum'è materie prime, hè sintetizatu da catalyseur d'alumina sottu a cundizione di 200-250 ℃ cù l'excedente di metanol è a pressione atmosferica.A quota di cunsumu di materia prima: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, acid sulfuric 85kg/t.A preparazione di u laboratoriu pò reagisce l'anilina cù fosfatatu di trimetil.

3, aniline è metanol mischju (n aniline: n metanol ≈ 1: 3), è à traversu a pompa di misurazione non-pulse reciprocating injected à 0.5h-1 vitezza aria in u reattore furnutu cù un catalyseur, a reazzione outflow prima in u vetru separatore gas-liquid, u separatore sottu à u liquidu cullatu à intervalli regulari eliminati per l'analisi cromatografica.

In u 2001, Nankai University è Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd sviluppatu cumuna un catalyseur methylation aniline assai efficaci, è rializatu a sintesi di gas-fase di N,N-dimethyl aniline.U prucessu hè a siguenti: L'aniline liquidu hè mischju cù metanol, vaporizatu in a torre di vaporizazione, è poi intrutu in un reattore tubular cù una velocità di l'aria di 0,5-1,0h-1 (u lettu fissu di u reattore tubular hè dutatu di nano caricatu). -catalizzatore solidu), è pruduciutu continuamente à 250-300 ℃ sottu pressione atmosferica, cù un rendimentu DMA di più di 96%.

Metudu di raffinazione: Spessu cuntene impurità cum'è anilina è N-metil anilina.N,N-dimethylaniline hè dissolta in 40% di l'acidu sulfuricu è distillatu da u vapor d'acqua.L'idrossidu di sodiu hè aghjuntu per fà alkaline.A distillazione hè cuntinuata cù vapor d'acqua.U distillatu hè separatu in strati aqueous è seccu cù l'idrossidu di potasio.A distillazione di pressione normale hè realizata in presenza di anidride acètica.U distillatu hè lavatu cù l'acqua per sguassà tracce di anhydride acetic, seccu cù l'idrossidu di potasio, seguitu da l'oxidu di bariu, è distillatu sottu pressione ridutta in presenza di un flussu di nitrogenu.L'altri metudi di raffinazione di u distillatu includenu l'aghjunzione di 10% d'anidride acètica è u refluxing per uni pochi d'ora per sguassà l'amine primarie è secondarie.Dopu à rinfriscà, un eccessu di l'acidu clorhidric 20% hè aghjuntu è estratti cù etere.A capa di l'acidu clorhidric hè alkaline cù alkali è poi estratta cù etere, è a capa d'etere hè secca cù l'idrossidu di potasio è distillatu sottu pressione ridutta sottu un flussu di nitrogenu.N,N-dimethylaniline pò ancu esse cunvertita in salti di l'acidu picric, recristallizatu à un puntu di fusione constante è dopu scomposti cù una suluzione calda di 10% d'idrossidu di sodiu.Dopu hè estratto cù etere, lavatu è seccu, è distillatu sottu pressione ridutta.

5. Aniline, metanol è l'acidu sulfuric mischjà in proporzioni, riazzioni cundensazioni in l'autoclave, i prudutti riazzioni da a ripresa di rilievu pressure di metanol, aghjunghje neutralization alkali, siparazzioni e poi distillazione da prissioni ridutta pè ottene u prodottu.

6. N,N-dimethylaniline pò esse generatu da a reazzione di methylation di aniline è trimethyl phosphate, è dopu estratti da etere, seccu è distillatu.

7. N,N-dimethylaniline pò esse sintetizzati nantu à u lettu cataliticu di u catalizzatore Ziegler in u sistema di cobre-manganese o di u sistema di cobre-zinc-cromu à 280 ℃ cù a mistura di anilina è metanol à a proporzione di 1: 3,5.A N,N-dimethylaniline ottenuta hè stata raccolta à 193-195 ℃ nantu à un dispositivu di distillazione di colonna di 54 tabulazioni è imballata in buttigli di vetru marrone.Per a preparazione di N,N-dimethylaniline pura, l'N,N-dimethylaniline pò esse injected cun gas di nitrogenu cum'è gasu trasportatore in u cromatografu di gasu di preparazione chì hà una colonna di fosfatatu di metalli.