N,N-دی متیلانیلین

همچنین به عنوان دی متیل تیفنیلامین شناخته می شود، مایع روغنی بی رنگ تا زرد روشن، با بوی تند، به راحتی در هوا یا زیر نور خورشید اکسید می شود و از زی تیره استفاده می شود.چگالی نسبی (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555، نقطه انجماد 2.0 ℃، نقطه جوش 193 ℃، نقطه اشتعال (باز شدن) 77 ℃، نقطه اشتعال 317 ℃، ویسکوزیته (25 ℃، 25 ℃) .محلول در اتانول، اتر، کلروفرم، بنزن و سایر حلال های آلی.محلول در انواع ترکیبات آلی.کمی در آب حل می شود.قابل احتراق است و در صورت شعله باز می سوزد.بخار و هوا یک مخلوط انفجاری با حد انفجاری 1.2٪ تا 7.0٪ (حجم) تشکیل می دهند.بسیار سمی است و گاز سمی آنیلین با تجزیه انرژی گرمایی بالا آزاد می شود.می تواند از طریق پوست جذب شود و باعث مسمومیت شود، LD501410mg/kg، حداکثر غلظت مجاز در هوا 5mg/m3 است.
روش ذخیره سازی
1. اقدامات احتیاطی نگهداری[25] در انباری خنک و دارای تهویه مناسب نگهداری شود.دور از آتش و منابع حرارتی نگهداری شود.ظرف را در بسته نگه دارید.باید جدا از اسیدها، هالوژن ها و مواد شیمیایی خوراکی نگهداری شود و هرگز مخلوط نشود.مجهز به انواع و مقدار مربوط به تجهیزات آتش نشانی.محل ذخیره سازی باید مجهز به تجهیزات درمان اضطراری برای نشت و مواد پناهگاه مناسب باشد.

2. بسته بندی مهر و موم شده درام آهنی، 180 کیلوگرم در هر درام را انتخاب کنید و در مکان خنک و تهویه شده نگهداری کنید.مواد قابل اشتعال و سمی را طبق مقررات نگهداری و حمل کنید.
روش سنتز
1. از واکنش بین آنیلین و متانول در حضور اسید سولفوریک در دمای بالا و فشار بالا به دست می آید.جریان فرآیند: 1.790 کیلوگرم آنیلین، 625 کیلوگرم متانول، 85 کیلوگرم اسید سولفوریک (آمونیوم 100٪) به کتری واکنش اضافه می شود، دمای کنترل 210-215 درجه سانتیگراد، فشار 3.1MPa، به مدت 4 ساعت واکنش نشان می دهد، سپس فشار را رها می کند، مواد به داخل کتری تخلیه می شود. جداکننده، خنثی شده توسط 30٪ هیدروکسید سدیم، استاتیک، و نمک آمونیوم چهارتایی پایینی جدا می شود.سپس در دمای 160 درجه سانتیگراد، واکنش هیدرولیز 0.7-0.9MPa به مدت 3 ساعت، محصولات هیدرولیز و لایه بالایی مواد روغنی با شستشو پس از تقطیر در خلاء محصول نهایی ترکیب شدند.

2. با استفاده از متانول و آنیلین به عنوان مواد خام، توسط کاتالیزور آلومینا تحت شرایط 200-250 درجه سانتیگراد با متانول اضافی و فشار اتمسفر سنتز می شود.سهمیه مصرف مواد خام: آنیلین 790 کیلوگرم در تن، متانول 625 کیلوگرم در تن، اسید سولفوریک 85 کیلوگرم در تن.آماده سازی آزمایشگاهی می تواند آنیلین را با تری متیل فسفات واکنش دهد.

3، آنیلین و متانول مخلوط شده (n آنیلین: n متانول ≈ 1:3)، و از طریق پمپ اندازه گیری غیر پالس رفت و برگشتی با سرعت 0.5h-1 هوا به راکتور مجهز به کاتالیزور تزریق می شود، خروج واکنش ابتدا به شیشه جداکننده گاز-مایع، جداکننده زیر مایع جمع آوری شده در فواصل منظم برای تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی برداشته می شود.

در سال 2001، دانشگاه Nankai و Tianjin Ruikai Technology Development Co. Ltd. به طور مشترک یک کاتالیزور متیلاسیون آنیلین بسیار کارآمد را توسعه دادند و سنتز فاز گاز N,N-دی متیل آنیلین را محقق کردند.فرآیند به شرح زیر است: آنیلین مایع با متانول مخلوط می شود، در برج تبخیر تبخیر می شود و سپس وارد راکتور لوله ای با سرعت هوای 0.5-1.0h-1 می شود (تخت ثابت راکتور لوله ای مجهز به نانو بارگذاری شده است. کاتالیزور جامد)، و به طور مداوم در دمای 250-300 درجه سانتیگراد تحت فشار اتمسفر تولید می شود، با بازده DMA بیش از 96٪.

روش تصفیه: اغلب حاوی ناخالصی هایی مانند آنیلین و N-متیل آنیلین است.N,N-dimethylaniline در اسید سولفوریک 40% حل شده و توسط بخار آب تقطیر می شود.هیدروکسید سدیم برای قلیایی شدن آن اضافه می شود.تقطیر با بخار آب ادامه می یابد.تقطیر به لایه های آبی جدا شده و با هیدروکسید پتاسیم خشک می شود.تقطیر با فشار معمولی در حضور انیدرید استیک انجام می شود.تقطیر با آب شسته می شود تا آثار انیدرید استیک از بین برود، با هیدروکسید پتاسیم و سپس اکسید باریم خشک می شود و در حضور جریان نیتروژن تحت فشار کاهش یافته تقطیر می شود.روش های دیگر تصفیه تقطیر شامل افزودن انیدرید استیک 10 درصد و رفلاکس کردن برای چند ساعت برای حذف آمین های اولیه و ثانویه است.پس از سرد شدن، اسید کلریدریک 20 درصد اضافه شده و با اتر استخراج می شود.لایه اسید هیدروکلریک با قلیایی قلیایی است و سپس با اتر استخراج می شود و لایه اتری با هیدروکسید پتاسیم خشک می شود و تحت فشار کاهش یافته تحت جریان نیتروژن تقطیر می شود.N,N-dimethylaniline همچنین می تواند به نمک های اسید پیکریک تبدیل شود، به نقطه ذوب ثابت تبدیل شود و سپس با یک محلول آبی گرم 10٪ از هیدروکسید سدیم تجزیه شود.سپس با اتر استخراج می شود، شسته و خشک می شود و تحت فشار کاهش یافته تقطیر می شود.

5. مخلوط آنیلین، متانول و اسید سولفوریک به نسبت، واکنش تراکم در اتوکلاو، محصولات واکنش با بازیابی فشار متانول، اضافه کردن خنثی سازی قلیایی، جداسازی و سپس تقطیر با کاهش فشار برای به دست آوردن محصول.

6. N,N-dimethylaniline را می توان با واکنش متیلاسیون آنیلین و تری متیل فسفات تولید کرد و سپس توسط اتر استخراج و خشک و تقطیر کرد.

7. N,N-dimethylaniline را می توان بر روی بستر کاتالیزوری کاتالیزور Ziegler در سیستم مس - منگنز یا سیستم مس - روی - کروم در دمای 280 ℃ با مخلوط آنیلین و متانول در نسبت 1:3.5 سنتز کرد.N,N-دی متیلانیلین به دست آمده در دمای 193-195 درجه سانتیگراد بر روی دستگاه تقطیر ستونی 54 زبانه جمع آوری شد و در بطری های شیشه ای قهوه ای بسته بندی شد.برای تهیه N،N-دی متیلانیلین خالص، N،N-دی متیل آنیلین را می توان با گاز نیتروژن به عنوان گاز حامل به کروماتوگراف گاز آماده سازی که دارای ستون فسفات فلزی است، تزریق کرد.