એન,એન-ડાઇમેથિલાનિલિન

ડાઇમેથાઇલ ટિફેનીલામાઇન તરીકે પણ ઓળખાય છે, રંગહીનથી આછો પીળો તેલયુક્ત પ્રવાહી, તીક્ષ્ણ ગંધ સાથે, હવામાં અથવા સૂર્યની નીચે ઓક્સિડાઇઝ કરવામાં સરળ અને ઝી અંધારિયાનો ઉપયોગ કરે છે.સંબંધિત ઘનતા (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, ઠંડું બિંદુ 2.0 ℃, ઉત્કલન બિંદુ 193 ℃, ફ્લેશ પોઈન્ટ (ઓપનિંગ) 77 ℃, ફ્લેશ પોઈન્ટ 317 ℃, સ્નિગ્ધતા (25 ℃) 1.528mpa-s, રીફ્રેક્ટિવ ઇન્ડેક્સ 4.258 ડી. .ઇથેનોલ, ઈથર, ક્લોરોફોર્મ, બેન્ઝીન અને અન્ય કાર્બનિક દ્રાવકોમાં દ્રાવ્ય.વિવિધ કાર્બનિક સંયોજનોમાં દ્રાવ્ય.પાણીમાં સહેજ દ્રાવ્ય.તે જ્વલનશીલ છે અને ખુલ્લી જ્યોતના કિસ્સામાં બળી જશે.વરાળ અને હવા 1.2% ~ 7.0% (વોલ) ની વિસ્ફોટક મર્યાદા સાથે વિસ્ફોટક મિશ્રણ બનાવશે.તે અત્યંત ઝેરી છે, અને ઝેરી એનિલિન ગેસ ઉચ્ચ ઉષ્મા ઊર્જાના વિઘટન દ્વારા છોડવામાં આવે છે.તે ત્વચા દ્વારા શોષાય છે અને ઝેરનું કારણ બની શકે છે, LD501410mg/kg, હવામાં મહત્તમ અનુમતિપાત્ર સાંદ્રતા 5mg/m3 છે.
સંગ્રહ પદ્ધતિ
1.સ્ટોરેજ સાવચેતીઓ[25] ઠંડા, સારી વેન્ટિલેટેડ સ્ટોરહાઉસમાં સ્ટોર કરો.આગ અને ગરમીના સ્ત્રોતોથી દૂર રહો.કન્ટેનરને સીલબંધ રાખો.તે એસિડ, હેલોજન અને ખાદ્ય રસાયણોથી અલગ સંગ્રહિત હોવું જોઈએ, અને ક્યારેય મિશ્રિત થવું જોઈએ નહીં.અનુરૂપ જાતો અને અગ્નિશામક સાધનોના જથ્થાથી સજ્જ.સંગ્રહ વિસ્તાર લીક અને યોગ્ય આશ્રય સામગ્રી માટે કટોકટી સારવાર સાધનોથી સજ્જ હોવો જોઈએ.

2. આયર્ન ડ્રમ સીલબંધ પેકિંગ અપનાવો, ડ્રમ દીઠ 180 કિગ્રા, અને ઠંડી અને હવાની અવરજવરવાળી જગ્યાએ સ્ટોર કરો.જ્વલનશીલ અને ઝેરી પદાર્થોના નિયમો અનુસાર સંગ્રહ અને પરિવહન.
સંશ્લેષણ પદ્ધતિ
1. તે ઉચ્ચ તાપમાન અને ઉચ્ચ દબાણ પર સલ્ફ્યુરિક એસિડની હાજરીમાં એનિલિન અને મિથેનોલ વચ્ચેની પ્રતિક્રિયા દ્વારા મેળવવામાં આવે છે.પ્રક્રિયા પ્રવાહ: 1.પ્રતિક્રિયા કીટલીમાં 790 કિગ્રા એનિલિન, 625 કિગ્રા મિથેનોલ, 85 કિગ્રા સલ્ફ્યુરિક એસિડ (એમોનિયમ 100%) ઉમેરવામાં આવે છે, તાપમાન નિયંત્રણ 210-215℃, દબાણ 3.1MPa, 4 કલાક માટે પ્રતિક્રિયા આપો, પછી દબાણ છોડો, સામગ્રીને વિસર્જન કરવામાં આવે છે. વિભાજક, 30% સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ દ્વારા તટસ્થ, સ્થિર, અને નીચલા ચતુર્થાંશ એમોનિયમ મીઠુંને અલગ કરવામાં આવે છે.પછી 160 ℃ પર, 3h માટે 0.7-0.9MPa હાઇડ્રોલિસિસ રિએક્શન, ફિનિશ્ડ પ્રોડક્ટના વેક્યૂમ ડિસ્ટિલેશન પછી ધોવા દ્વારા હાઇડ્રોલિસિસ પ્રોડક્ટ્સ અને તૈલી સામગ્રીના ઉપલા સ્તરને જોડવામાં આવે છે.

2. કાચા માલ તરીકે મિથેનોલ અને એનિલિનનો ઉપયોગ કરીને, તે એલ્યુમિના ઉત્પ્રેરક દ્વારા 200-250℃ ની સ્થિતિમાં વધુ મિથેનોલ અને વાતાવરણીય દબાણ સાથે સંશ્લેષણ કરવામાં આવે છે.કાચા માલના વપરાશનો ક્વોટા: એનિલિન 790kg/t, મિથેનોલ 625kg/t, સલ્ફ્યુરિક એસિડ 85kg/t.પ્રયોગશાળાની તૈયારી એનિલિનને ટ્રાઈમેથાઈલ ફોસ્ફેટ સાથે પ્રતિક્રિયા આપી શકે છે.

3, એનિલિન અને મિથેનોલ મિશ્રિત (n એનિલિન: n મિથેનોલ ≈ 1:3), અને ઉત્પ્રેરકથી સજ્જ રિએક્ટરમાં 0.5h-1 હવાની ઝડપે ઇન્જેક્ટ કરાયેલા બિન-પલ્સ મીટરિંગ પંપ દ્વારા, પ્રતિક્રિયા પ્રથમ કાચમાં વહે છે. ગેસ-લિક્વિડ સેપરેટર, ક્રોમેટોગ્રાફિક પૃથ્થકરણ માટે દૂર કરાયેલ નિયમિત અંતરાલો પર એકત્ર કરાયેલ પ્રવાહી હેઠળ વિભાજક.

2001 માં, નાનકાઈ યુનિવર્સિટી અને તિયાનજિન રુઈકાઈ ટેક્નોલોજી ડેવલપમેન્ટ કું. લિ.એ સંયુક્ત રીતે ઉચ્ચ કાર્યક્ષમ એનિલિન મેથિલેશન ઉત્પ્રેરક વિકસાવ્યું, અને N,N-ડાઈમિથાઈલ એનિલિનના ગેસ-તબક્કાના સંશ્લેષણની અનુભૂતિ કરી.પ્રક્રિયા નીચે મુજબ છે: પ્રવાહી એનિલિનને મિથેનોલ સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે, બાષ્પીભવન ટાવરમાં બાષ્પીભવન થાય છે, અને પછી 0.5-1.0h-1 ની હવાના વેગ સાથે ટ્યુબ્યુલર રિએક્ટરમાં દાખલ કરવામાં આવે છે (ટ્યુબ્યુલર રિએક્ટરનો નિશ્ચિત બેડ લોડ નેનોથી સજ્જ છે. -નક્કર ઉત્પ્રેરક), અને વાતાવરણીય દબાણ હેઠળ 250-300℃ પર સતત ઉત્પન્ન થાય છે, જેની DMA ઉપજ 96% થી વધુ છે.

રિફાઇનિંગ પદ્ધતિ: તેમાં ઘણીવાર અશુદ્ધિઓ હોય છે જેમ કે એનિલિન અને એન-મિથાઇલ એનિલિન.N,N-dimethylaniline 40% સલ્ફ્યુરિક એસિડમાં ઓગળવામાં આવે છે અને પાણીની વરાળ દ્વારા નિસ્યંદિત થાય છે.તેને આલ્કલાઇન બનાવવા માટે સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ઉમેરવામાં આવે છે.પાણીની વરાળ સાથે નિસ્યંદન ચાલુ રાખવામાં આવે છે.ડિસ્ટિલેટને જલીય સ્તરોમાં વિભાજિત કરવામાં આવે છે અને પોટેશિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સાથે સૂકવવામાં આવે છે.એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડની હાજરીમાં સામાન્ય દબાણ નિસ્યંદન હાથ ધરવામાં આવે છે.એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડના નિશાન દૂર કરવા માટે નિસ્યંદનને પાણીથી ધોવામાં આવે છે, પોટેશિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સાથે સૂકવવામાં આવે છે, ત્યારબાદ બેરિયમ ઓક્સાઇડ સાથે સૂકવવામાં આવે છે, અને નાઇટ્રોજનના પ્રવાહની હાજરીમાં ઓછા દબાણ હેઠળ નિસ્યંદિત કરવામાં આવે છે.ડિસ્ટિલેટને શુદ્ધ કરવાની અન્ય પદ્ધતિઓમાં પ્રાથમિક અને ગૌણ એમાઈન્સ દૂર કરવા માટે 10% એસિટિક એનહાઇડ્રાઇડ અને થોડા કલાકો માટે રિફ્લક્સિંગનો સમાવેશ થાય છે.ઠંડક પછી, 20% થી વધુ હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરવામાં આવે છે અને ઈથર સાથે કાઢવામાં આવે છે.હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડનું સ્તર આલ્કલી સાથે ક્ષારયુક્ત હોય છે અને પછી તેને ઈથર સાથે કાઢવામાં આવે છે, અને ઈથર સ્તરને પોટેશિયમ હાઈડ્રોક્સાઇડ સાથે સૂકવવામાં આવે છે અને નાઈટ્રોજનના પ્રવાહ હેઠળ ઓછા દબાણ હેઠળ નિસ્યંદિત કરવામાં આવે છે.N,N-dimethylaniline ને પિકરિક એસિડ ક્ષારમાં પણ રૂપાંતરિત કરી શકાય છે, તેને સતત ગલનબિંદુ પર ફરીથી સ્થાપિત કરી શકાય છે અને પછી સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડના ગરમ 10% જલીય દ્રાવણ સાથે વિઘટન કરી શકાય છે.પછી તેને ઈથર વડે કાઢવામાં આવે છે, તેને ધોઈને સૂકવવામાં આવે છે અને ઓછા દબાણ હેઠળ તેને નિસ્યંદિત કરવામાં આવે છે.

5. એનિલિન, મિથેનોલ અને સલ્ફ્યુરિક એસિડ પ્રમાણસર મિશ્રિત, ઓટોક્લેવમાં ઘનીકરણ પ્રતિક્રિયા, મિથેનોલની દબાણ રાહત પુનઃપ્રાપ્તિ દ્વારા પ્રતિક્રિયા ઉત્પાદનો, ઉત્પાદન મેળવવા માટે ઘટાડાના દબાણ દ્વારા અલ્કલી તટસ્થીકરણ, અલગ અને પછી નિસ્યંદન ઉમેરો.

6. એન,એન-ડાઈમેથાઈલેનલાઈન એનિલાઈન અને ટ્રાઈમેથાઈલ ફોસ્ફેટની મેથાઈલેશન પ્રતિક્રિયા દ્વારા પેદા કરી શકાય છે, અને પછી ઈથર દ્વારા, સૂકવીને અને નિસ્યંદિત કરીને કાઢવામાં આવે છે.

7. 1:3.5 ના ગુણોત્તરમાં એનિલિન અને મિથેનોલના મિશ્રણ સાથે 280℃ પર કોપર-મેંગેનીઝ સિસ્ટમ અથવા કોપર-ઝિંક-ક્રોમિયમ સિસ્ટમમાં ઝિગલર ઉત્પ્રેરકના ઉત્પ્રેરક બેડ પર N,N-ડાઈમેથાઈલનીલાઈનનું સંશ્લેષણ કરી શકાય છે.મેળવેલ N,N-ડાઈમેથાઈલનીલાઈન 54-ટેબ કોલમ ડિસ્ટિલેશન ઉપકરણ પર 193-195℃ પર એકત્રિત કરવામાં આવ્યું હતું અને બ્રાઉન કાચની બોટલોમાં પેક કરવામાં આવ્યું હતું.શુદ્ધ N,N-dimethylaniline ની તૈયારી માટે, N,N-dimethylaniline ને મેટલ ફોસ્ફેટ સ્તંભ ધરાવતી તૈયારી ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફમાં વાહક ગેસ તરીકે નાઇટ્રોજન ગેસ સાથે ઇન્જેક્ટ કરી શકાય છે.