hírek

N,N-dimetil-anilin

Más néven dimetil-tifenilamin, színtelen vagy világossárga olajos folyadék, csípős szagú, könnyen oxidálódik a levegőn vagy a nap alatt, és a ze sötétítve használja.Relatív sűrűség (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, fagyáspont 2,0 ℃, forráspont 193 ℃, lobbanáspont (nyitás) 77 ℃, lobbanáspont 317 ℃, viszkozitás (25 ℃) (25 ℃) (refaktív index) n, 1,528 dmpa-s, 1,525 r48 .Oldható etanolban, éterben, kloroformban, benzolban és más szerves oldószerekben.Sokféle szerves vegyületben oldódik.Vízben kevéssé oldódik.Éghető, nyílt láng esetén megég.A gőz és a levegő robbanásveszélyes elegyet képez, amelynek robbanási határa 1,2-7,0% (térf.).Erősen mérgező, a magas hőenergia-bomlás során mérgező anilingáz szabadul fel.Bőrön keresztül felszívódva mérgezést okozhat, LD501410mg/kg, levegőben a megengedett legnagyobb koncentráció 5mg/m3.
Tárolási mód
1. Tárolási óvintézkedések[25] Hűvös, jól szellőző raktárban tárolandó.Tartsa távol tűztől és hőforrásoktól.Tartsa a tartályt lezárva.A savaktól, halogénektől és ehető vegyszerektől elkülönítve kell tárolni, és soha nem keverhető össze.Megfelelő fajtájú és mennyiségű tűzoltó felszereléssel felszerelve.A tárolóhelyet fel kell szerelni sürgősségi kezelési berendezéssel a szivárgások elhárítására és megfelelő védőanyagokkal.

2. Használjon hordónként 180 kg-os vasdobos zárt csomagolást, és tárolja hűvös és szellőző helyen.Tárolja és szállítsa a gyúlékony és mérgező anyagokra vonatkozó előírások szerint.
szintézis módszer
1. Anilin és metanol reakciójával állítják elő kénsav jelenlétében, magas hőmérsékleten és nagy nyomáson.Folyamatfolyamat:1.790 kg anilint, 625 kg metanolt, 85 kg kénsavat (ammónium 100%) adunk a reakcióedénybe, szabályozott hőmérséklet 210-215 ℃, nyomás 3,1 MPa, 4 órán át reagálunk, majd engedjük a nyomást, az anyagot a tartályba ürítjük. szeparátor, 30%-os nátrium-hidroxiddal semlegesítjük, statikus, és az alsó kvaterner ammóniumsót elválasztjuk.Ezután 160 ℃-on, 0,7-0,9 MPa-on 3 órán át tartó hidrolízis reakció a hidrolízistermékeket és az olajos anyagok felső rétegét mosással egyesíti a késztermék vákuumdesztillációja után.

2. Nyersanyagként metanolt és anilint használva alumínium-oxid katalizátorral szintetizálják 200-250 ℃ hőmérsékleten metanol feleslegben és atmoszférikus nyomáson.Az alapanyag felhasználási kvóta: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kénsav 85 kg/t.A laboratóriumi készítmény reagáltathatja az anilint trimetil-foszfáttal.

3, anilint és metanolt keverve (n anilin: n metanol ≈ 1:3), és a dugattyús, nem impulzusos adagolószivattyún keresztül 0,5 óra-1 légsebességgel a katalizátorral felszerelt reaktorba fecskendezve a reakció először az üvegbe áramlik. gáz-folyadék szeparátor, a rendszeres időközönként összegyűjtött folyadék alatti szeparátort kromatográfiás elemzés céljából eltávolítják.

2001-ben a Nankai Egyetem és a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. közösen kifejlesztett egy rendkívül hatékony anilin-metilációs katalizátort, és megvalósította az N,N-dimetil-anilin gázfázisú szintézisét.A folyamat a következő: A folyékony anilint metanollal összekeverik, az elpárologtató toronyban elpárologtatják, majd 0,5-1,0h-1 légsebességű csőreaktorba vezetik (a csőreaktor fix ágya terhelt nanoval van ellátva). -szilárd katalizátor), és folyamatosan 250-300 °C-on, atmoszférikus nyomáson állítják elő, 96% feletti DMA-hozammal.

Finomítási módszer: Gyakran tartalmaz szennyeződéseket, például anilint és N-metil-anilint.Az N,N-dimetil-anilint 40%-os kénsavban oldják és vízgőzzel desztillálják.Nátrium-hidroxidot adnak hozzá, hogy lúgosítsák.A desztillációt vízgőzzel folytatjuk.A desztillátumot vizes fázisokra osztjuk és kálium-hidroxiddal szárítjuk.A normál nyomású desztillációt ecetsavanhidrid jelenlétében végezzük.A desztillátumot vízzel mossuk, hogy eltávolítsuk az ecetsavanhidrid nyomait, kálium-hidroxiddal, majd bárium-oxiddal szárítjuk, és csökkentett nyomáson, nitrogénáram jelenlétében desztilláljuk.A desztillátum további finomítási módszerei közé tartozik 10%-os ecetsavanhidrid hozzáadása, majd néhány órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk a primer és szekunder aminok eltávolítására.Lehűlés után feleslegben 20%-os sósavat adunk hozzá, és éterrel extraháljuk.A sósavas réteget lúggal lúgosítjuk, majd éterrel extraháljuk, az éteres réteget kálium-hidroxiddal szárítjuk és csökkentett nyomáson nitrogénáramban desztilláljuk.Az N,N-dimetil-anilint pikrinsav sóvá is alakíthatjuk, állandó olvadáspontig átkristályosíthatjuk, majd meleg, 10%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal elbonthatjuk.Ezután éterrel extraháljuk, mossuk, szárítjuk és csökkentett nyomáson desztilláljuk.

5. Anilin, metanol és kénsav arányos keverése, kondenzációs reakció az autoklávban, a reakciótermékek a metanol nyomáscsökkentő kinyerésével, hozzáadásával lúgos semlegesítés, elválasztás, majd csökkentett nyomáson végzett desztilláció a termék előállításához.

6. N,N-dimetil-anilint anilin és trimetil-foszfát metilezési reakciójával állíthatunk elő, majd éterrel extraháljuk, szárítjuk és desztilláljuk.

7. N,N-dimetil-anilin szintetizálható Ziegler katalizátor katalitikus ágyán réz-mangán rendszerben vagy réz-cink-króm rendszerben 280°C-on anilin és metanol 1:3,5 arányú keverékével.A kapott N,N-dimetil-anilint 193-195°C-on 54 füles oszlopos desztillációs készüléken összegyűjtöttük és barna üvegpalackokba csomagoltuk.A tiszta N,N-dimetil-anilin előállításához az N,N-dimetil-anilint nitrogéngázzal, mint vivőgázzal injektálhatjuk a fémfoszfát oszloppal rendelkező előkészítő gázkromatográfba.


Feladás időpontja: 2020. december 10