N,N-Dimetilanilin

Juga dikenal sebagai dimethyl tiphenylamine, cairan berminyak tidak berwarna hingga kuning muda, dengan bau menyengat, mudah teroksidasi di udara atau di bawah sinar matahari dan menggunakan ze yang gelap.Kepadatan relatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik didih 193 ℃, titik nyala (pembukaan) 77 ℃, titik nyala 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528mpa-s, indeks bias (n20D) 1,5584 .Larut dalam etanol, eter, kloroform, benzena dan pelarut organik lainnya.Larut dalam berbagai senyawa organik.Sedikit larut dalam air.Ini mudah terbakar dan akan terbakar jika terjadi nyala api terbuka.Uap dan udara akan membentuk campuran eksplosif dengan batas eksplosif 1,2%~7,0% (vol).Ini sangat beracun, dan gas anilin beracun dilepaskan oleh dekomposisi energi panas yang tinggi.Dapat diserap melalui kulit dan menyebabkan keracunan, LD501410mg/kg, konsentrasi maksimum yang diperbolehkan di udara adalah 5mg/m3.
Metode penyimpanan
1.Tindakan Penyimpanan[25] Simpan di gudang yang sejuk dan berventilasi baik.Jauhkan dari api dan sumber panas.Biarkan wadah tertutup rapat.Itu harus disimpan secara terpisah dari asam, halogen, dan bahan kimia yang dapat dimakan, dan tidak pernah dicampur.Dilengkapi dengan varietas dan jumlah peralatan pemadam kebakaran yang sesuai.Area penyimpanan harus dilengkapi dengan peralatan perawatan darurat untuk kebocoran dan bahan pelindung yang sesuai.

2. Mengadopsi pengepakan drum besi yang disegel, 180kg per drum, dan simpan di tempat yang sejuk dan berventilasi.Simpan dan angkut sesuai dengan peraturan bahan yang mudah terbakar dan beracun.
metode sintesis
1. Itu diperoleh dengan reaksi antara anilin dan metanol dengan adanya asam sulfat pada suhu tinggi dan tekanan tinggi.Aliran proses:1.790kg anilin, 625kg metanol, 85kg asam sulfat (amonium 100%) ditambahkan ke dalam ketel reaksi, kontrol suhu 210-215 ℃, tekanan 3.1MPa, bereaksi selama 4 jam, lalu lepaskan tekanan, bahan dibuang ke pemisah, dinetralkan dengan 30% natrium hidroksida, statis, dan garam amonium kuaterner yang lebih rendah dipisahkan.Kemudian pada 160 ℃, reaksi hidrolisis 0,7-0,9MPa selama 3 jam, produk hidrolisis dan lapisan atas bahan berminyak digabungkan dengan mencuci setelah distilasi vakum dari produk jadi.

2. Menggunakan metanol dan anilin sebagai bahan baku, disintesis dengan katalis alumina pada kondisi 200-250℃ dengan kelebihan metanol dan tekanan atmosfer.Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, asam sulfat 85kg/t.Persiapan laboratorium dapat mereaksikan anilin dengan trimetil fosfat.

3, campuran anilin dan metanol (n anilin: n metanol ≈ 1:3), dan melalui pompa metering non-pulsa bolak-balik disuntikkan pada kecepatan udara 0,5 jam-1 ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan katalis, aliran reaksi keluar terlebih dahulu ke dalam gelas pemisah gas-cair, pemisah di bawah cairan yang dikumpulkan secara berkala dihilangkan untuk analisis kromatografi.

Pada tahun 2001, Universitas Nankai dan Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bersama-sama mengembangkan katalis metilasi anilin yang sangat efisien, dan mewujudkan sintesis fasa gas N,N-dimetil anilin.Prosesnya adalah sebagai berikut: Anilin cair dicampur dengan metanol, diuapkan di menara penguapan, kemudian dimasukkan ke dalam reaktor tubular dengan kecepatan udara 0,5-1,0h-1 (bed tetap reaktor tubular dilengkapi dengan muatan nano -katalis padat), dan terus diproduksi pada 250-300 ℃ di bawah tekanan atmosfer, dengan hasil DMA lebih dari 96%.

Metode pemurnian: Seringkali mengandung kotoran seperti anilin dan N-metil anilin.N,N-dimethylaniline dilarutkan dalam asam sulfat 40% dan didistilasi dengan uap air.Natrium hidroksida ditambahkan untuk membuatnya basa.Penyulingan dilanjutkan dengan uap air.Distilat dipisahkan menjadi lapisan berair dan dikeringkan dengan kalium hidroksida.Distilasi tekanan normal dilakukan dengan adanya anhidrida asetat.Distilat dicuci dengan air untuk menghilangkan jejak anhidrida asetat, dikeringkan dengan kalium hidroksida, diikuti dengan barium oksida, dan didistilasi di bawah tekanan tereduksi dengan adanya aliran nitrogen.Metode lain untuk pemurnian distilat meliputi penambahan 10% anhidrida asetat dan refluks selama beberapa jam untuk menghilangkan amina primer dan sekunder.Setelah pendinginan, asam klorida 20% berlebih ditambahkan dan diekstraksi dengan eter.Lapisan asam klorida bersifat basa dengan alkali dan kemudian diekstraksi dengan eter, dan lapisan eter dikeringkan dengan kalium hidroksida dan didistilasi di bawah tekanan tereduksi di bawah aliran nitrogen.N,N-dimethylaniline juga dapat diubah menjadi garam asam pikrat, direkristalisasi ke titik leleh konstan dan kemudian didekomposisi dengan larutan natrium hidroksida berair 10% yang hangat.Kemudian diekstraksi dengan eter, dicuci dan dikeringkan, dan didistilasi dengan tekanan rendah.

5. Anilin, metanol dan asam sulfat dicampur secara proporsional, reaksi kondensasi dalam autoklaf, produk reaksi dengan pemulihan tekanan metanol, tambahkan netralisasi alkali, pemisahan dan kemudian distilasi dengan pengurangan tekanan untuk mendapatkan produk.

6. N,N-dimethylaniline dapat dihasilkan oleh reaksi metilasi anilin dan trimetil fosfat, dan kemudian diekstraksi dengan eter, dikeringkan dan didistilasi.

7. N,N-dimethylaniline dapat disintesis pada unggun katalitik katalis Ziegler dalam sistem tembaga-mangan atau sistem tembaga-seng-kromium pada suhu 280℃ dengan campuran anilin dan metanol dengan perbandingan 1:3,5.N, N-dimethylaniline yang diperoleh dikumpulkan pada 193-195 ℃ pada perangkat distilasi kolom 54-tab dan dikemas ke dalam botol kaca berwarna coklat.Untuk pembuatan N,N-dimetilanilin murni, N,N-dimetilanilin dapat diinjeksikan dengan gas nitrogen sebagai gas pembawa ke dalam kromatografi gas yang memiliki kolom logam fosfat.