N,N-Dimethylaniline

ត្រូវបានគេស្គាល់ផងដែរថាជា dimethyl tiphenylamine រាវគ្មានពណ៌ទៅជាពណ៌លឿងស្រាល ជាមួយនឹងក្លិនស្អុយ ងាយកត់សុីក្នុងខ្យល់ ឬក្រោមពន្លឺព្រះអាទិត្យ ហើយប្រើ ze darkened ។ដង់ស៊ីតេទាក់ទង (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555 ចំណុចត្រជាក់ 2.0 ℃ ចំណុចរំពុះ 193 ℃ ចំណុចពន្លឺ (បើក) 77 ℃ ចំណុចពន្លឺ 317 ℃ viscosity (25 ℃) 1.528mpa-s សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ 4 1.2 ℃ (n2 ℃) .រលាយក្នុងអេតាណុល អេធើរ ក្លរ៉ូហ្វម បេនហ្សេន និងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គផ្សេងទៀត។រលាយក្នុងសមាសធាតុសរីរាង្គផ្សេងៗ។រលាយក្នុងទឹកបន្តិច។វាងាយឆេះ ហើយនឹងឆេះក្នុងករណីមានអណ្តាតភ្លើងចំហ។ចំហាយ​ទឹក​និង​ខ្យល់​នឹង​បង្កើត​ជា​ល្បាយ​ផ្ទុះ​ដែល​មាន​កម្រិត​ការ​ផ្ទុះ​ពី 1.2% ~ 7.0% (វ៉ុល​) ។វាមានជាតិពុលខ្ពស់ ហើយឧស្ម័ន aniline ពុលត្រូវបានបញ្ចេញដោយការបំប្លែងថាមពលកំដៅខ្ពស់។វាអាចត្រូវបានស្រូបតាមស្បែក និងបណ្តាលឱ្យពុល LD501410mg/kg កំហាប់អតិបរមាដែលអាចអនុញ្ញាតបានក្នុងខ្យល់គឺ 5mg/m3។
វិធីសាស្ត្រផ្ទុក
1.ការប្រុងប្រយ័ត្នក្នុងការរក្សាទុក[25] រក្សាទុកក្នុងឃ្លាំងដែលត្រជាក់ និងមានខ្យល់ចេញចូលបានល្អ។ទុកឱ្យឆ្ងាយពីប្រភពភ្លើងនិងកំដៅ។រក្សាធុងបិទជិត។វាគួរតែត្រូវបានរក្សាទុកដាច់ដោយឡែកពីអាស៊ីត ហាឡូហ្សែន និងសារធាតុគីមីដែលអាចបរិភោគបាន ហើយមិនត្រូវលាយបញ្ចូលគ្នាឡើយ។បំពាក់ដោយពូជដែលត្រូវគ្នា និងបរិមាណនៃឧបករណ៍ពន្លត់អគ្គីភ័យ។កន្លែងស្តុកទុកគួរតែត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍ព្យាបាលសង្គ្រោះបន្ទាន់សម្រាប់ការលេចធ្លាយ និងសម្ភារៈជម្រកសមរម្យ។

2. យកថង់បិទជិតស្គរដែក 180 គីឡូក្រាមក្នុងមួយស្គរ ហើយទុកក្នុងកន្លែងត្រជាក់ និងមានខ្យល់ចេញចូល។រក្សាទុក និងដឹកជញ្ជូនតាមបទប្បញ្ញត្តិនៃវត្ថុងាយឆេះ និងសារធាតុពុល។
វិធីសាស្រ្តសំយោគ
1. វាត្រូវបានទទួលដោយប្រតិកម្មរវាង aniline និង methanol នៅក្នុងវត្តមាននៃអាស៊ីត sulfuric នៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់និងសម្ពាធខ្ពស់។ដំណើរការ៖ ១.790 គីឡូក្រាមនៃ aniline, 625 គីឡូក្រាមនៃ methanol, 85 គីឡូក្រាមនៃអាស៊ីត sulfuric (អាម៉ូញ៉ូម 100%) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកំសៀវប្រតិកម្ម, សីតុណ្ហភាពគ្រប់គ្រង 210-215 ℃, សម្ពាធ 3.1MPa, ប្រតិកម្មសម្រាប់ 4 ម៉ោង, បន្ទាប់មកបញ្ចេញសម្ពាធ, សម្ភារៈត្រូវបានរំសាយទៅ សារធាតុបំបែក, បន្សាបដោយ 30% សូដ្យូម hydroxide, ឋិតិវន្ត, និងអំបិល ammonium quaternary ទាបត្រូវបានបំបែក។បន្ទាប់មកនៅ 160 ℃, 0.7-0.9MPa ប្រតិកម្ម hydrolysis សម្រាប់ 3h ផលិតផល hydrolysis និងស្រទាប់ខាងលើនៃសមា្ភារៈ oily រួមបញ្ចូលគ្នាដោយការលាងបន្ទាប់ពីការ distillation ខ្វះចន្លោះនៃផលិតផលសម្រេច។

2. ការប្រើប្រាស់មេតាណុល និងអានីលីនជាវត្ថុធាតុដើម វាត្រូវបានសំយោគដោយកាតាលីករអាលុយមីញ៉ូក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃ 200-250 ℃ ជាមួយនឹងមេតាណុលលើស និងសម្ពាធបរិយាកាស។កូតានៃការប្រើប្រាស់វត្ថុធាតុដើម៖ អានីលីន ៧៩០ គីឡូក្រាម / តោន មេតាណុល ៦២៥ គីឡូក្រាម / តោន អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក ៨៥ គីឡូក្រាម / តោន។ការរៀបចំមន្ទីរពិសោធន៍អាចប្រតិកម្ម aniline ជាមួយ trimethyl phosphate ។

3, aniline និង methanol លាយបញ្ចូលគ្នា (n aniline: n methanol ≈ 1:3) និងតាមរយៈស្នប់វាស់មិនជីពចរច្រាសមកវិញ ចាក់ក្នុងល្បឿនខ្យល់ 0.5h-1 ចូលទៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រដែលបំពាក់ដោយកាតាលីករ ប្រតិកម្មចេញដំបូងចូលទៅក្នុងកញ្ចក់ ឧបករណ៍បំបែកឧស្ម័ន-រាវ ឧបករណ៍បំបែកនៅក្រោមអង្គធាតុរាវដែលប្រមូលបាននៅចន្លោះពេលទៀងទាត់ត្រូវបានដកចេញសម្រាប់ការវិភាគក្រូម៉ូសូម។

ក្នុងឆ្នាំ 2001 សាកលវិទ្យាល័យ Nankai និង Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. បានរួមគ្នាបង្កើតកាតាលីករមេទីល aniline ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ហើយបានដឹងពីការសំយោគដំណាក់កាលឧស្ម័ននៃ N,N-dimethyl aniline ។ដំណើរការមានដូចខាងក្រោម៖ វត្ថុរាវ aniline ត្រូវបានលាយជាមួយមេតាណុល ចំហាយទឹកនៅក្នុងប៉មចំហាយទឹក ហើយបន្ទាប់មកចូលទៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័របំពង់ដែលមានល្បឿនខ្យល់ 0.5-1.0h-1 (គ្រែថេរនៃរ៉េអាក់ទ័រ tubular ត្រូវបានបំពាក់ដោយផ្ទុកណាណូ។ - កាតាលីកររឹង) និងផលិតជាបន្តបន្ទាប់នៅសីតុណ្ហភាព 250-300 ℃ ក្រោមសម្ពាធបរិយាកាស ជាមួយនឹងទិន្នផល DMA ជាង 96% ។

វិធីសាស្រ្តចម្រាញ់៖ ជារឿយៗវាមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធដូចជា aniline និង N-methyl aniline ។N,N-dimethylaniline ត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក 40% និងចម្រោះដោយចំហាយទឹក។សូដ្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីតត្រូវបានបន្ថែមដើម្បីធ្វើឱ្យវាអាល់កាឡាំង។ការចម្រោះត្រូវបានបន្តដោយចំហាយទឹក។Distillate ត្រូវបានបំបែកទៅជាស្រទាប់ aqueous និងស្ងួតជាមួយប៉ូតាស្យូម hydroxide ។ការចម្រោះសម្ពាធធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងវត្តមាននៃ acetic anhydride ។Distillate ត្រូវបានលាងសម្អាតដោយទឹកដើម្បីលុបដាននៃ acetic anhydride ស្ងួតជាមួយប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត បន្តដោយបារីយ៉ូមអុកស៊ីដ ហើយចម្រោះក្រោមសម្ពាធកាត់បន្ថយនៅក្នុងវត្តមាននៃស្ទ្រីមអាសូត។វិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀតនៃការចម្រាញ់ម៉ាស៊ីនចំរាញ់រួមមានការបន្ថែម 10% acetic anhydride និងការច្រាលចេញរយៈពេលពីរបីម៉ោងដើម្បីយកអាមីណូបឋម និងបន្ទាប់បន្សំចេញ។បន្ទាប់ពីត្រជាក់ អាស៊ីត hydrochloric លើសពី 20% ត្រូវបានបន្ថែម និងស្រង់ចេញជាមួយអេធើរ។ស្រទាប់អាស៊ីត hydrochloric គឺអាល់កាឡាំងជាមួយអាល់កាឡាំង ហើយបន្ទាប់មកស្រង់ចេញជាមួយអេធើរ ហើយស្រទាប់អេធើរត្រូវបានស្ងួតដោយប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត និងចម្រោះក្រោមសម្ពាធកាត់បន្ថយក្រោមស្ទ្រីមនៃអាសូត។N,N-dimethylaniline ក៏អាចត្រូវបានបំប្លែងទៅជាអំបិលអាស៊ីត picric, recrystallized ទៅជាចំណុចរលាយថេរ ហើយបន្ទាប់មក decomposed ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ aqueous 10% នៃ sodium hydroxide ។បន្ទាប់មកវាត្រូវបានស្រង់ចេញជាមួយអេធើរ លាង និងស្ងួត ហើយចម្រោះក្រោមសម្ពាធកាត់បន្ថយ។

5. Aniline, មេតាណុល និងអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក លាយបញ្ចូលគ្នាក្នុងសមាមាត្រ ប្រតិកម្ម condensation ក្នុង autoclave ផលិតផលប្រតិកម្មដោយការសង្គ្រោះសម្ពាធនៃ methanol បន្ថែម alkali neutralization ការបំបែកហើយបន្ទាប់មក distillation ដោយសម្ពាធកាត់បន្ថយដើម្បីទទួលបានផលិតផល។

6. N,N-dimethylaniline អាចត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយប្រតិកម្មមេទីលនៃ aniline និង trimethyl phosphate ហើយបន្ទាប់មកស្រង់ចេញដោយ អេធើរ ស្ងួត និងចម្រោះ។

7. N,N-dimethylaniline អាចត្រូវបានសំយោគនៅលើគ្រែកាតាលីករនៃកាតាលីករ Ziegler នៅក្នុងប្រព័ន្ធទង់ដែង-ម៉ង់ហ្គាណែស ឬប្រព័ន្ធទង់ដែង-ស័ង្កសី-ក្រូមីញ៉ូម នៅសីតុណ្ហភាព 280 ℃ ជាមួយនឹងល្បាយនៃ aniline និង methanol ក្នុងសមាមាត្រ 1: 3.5 ។N,N-dimethylaniline ដែលទទួលបានត្រូវបានប្រមូលនៅសីតុណ្ហភាព 193-195 ℃ នៅលើឧបករណ៍ចម្រោះជួរឈរ 54 ហើយវេចខ្ចប់ចូលទៅក្នុងដបកែវពណ៌ត្នោត។សម្រាប់ការរៀបចំ N,N-dimethylaniline សុទ្ធ N,N-dimethylaniline អាចត្រូវបានចាក់ជាមួយឧស្ម័នអាសូតជាឧស្ម័នបញ្ជូនចូលទៅក្នុង chromatograph ឧស្ម័នរៀបចំដែលមានជួរឈរផូស្វាតដែក។