N,N-디메틸아닐린

디메틸티페닐아민이라고도 하며 무색에서 담황색의 유성 액체로 자극적인 냄새가 나며 공기 중에서 또는 태양 아래에서 쉽게 산화되어 어두운 색으로 사용됩니다.상대밀도(20℃/4℃) 0.9555, 어는점 2.0℃, 끓는점 193℃, 인화점(열림) 77℃, 인화점 317℃, 점도(25℃) 1.528mpa-s, 굴절률(n20D) 1.5584 .에탄올, 에테르, 클로로포름, 벤젠 및 기타 유기 용매에 용해됩니다.다양한 유기 화합물에 용해됩니다.물에 약간 용해됨.가연성이며 화염의 경우 연소됩니다.증기와 공기는 폭발 한계가 1.2%~7.0%(vol)인 폭발성 혼합물을 형성합니다.독성이 강하며 고열에너지 분해에 의해 유독한 아닐린 가스를 방출한다.피부를 통해 흡수되어 중독을 일으킬 수 있습니다. LD501410mg/kg, 공기 중 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.
보관방법
1.보관상의 주의사항[25] 서늘하고 통풍이 잘 되는 창고에 보관하시오.화재 및 열원에서 멀리 유지하십시오.용기를 밀봉하여 보관하십시오.산, 할로겐 및 식용 화학 물질과 별도로 보관해야 하며 절대 혼합하지 마십시오.소방 장비의 해당 품종 및 수량을 갖추고 있습니다.보관 구역에는 누수에 대비한 비상 처리 장비와 적절한 대피소 자재가 갖추어져 있어야 합니다.

2. 드럼 당 180kg의 철제 드럼 밀봉 패킹을 채택하고 서늘하고 통풍이 잘되는 곳에 보관하십시오.인화성 및 유독성 물질의 규정에 따라 보관 및 운송하십시오.
합성 방법
1. 고온 고압에서 황산 존재하에 아닐린과 메탄올을 반응시켜 얻는다.프로세스 흐름:1.790kg의 아닐린, 625kg의 메탄올, 85kg의 황산(암모늄 100%)을 반응 케틀에 넣고 온도를 210-215℃, 압력을 3.1MPa로 조절하고 4시간 동안 반응시킨 다음 압력을 해제하면 재료가 분리기, 30% 수산화나트륨으로 중화, 정전기, 및 저급 4급 암모늄염이 분리된다.그런 다음 160 ℃에서 3 시간 동안 0.7-0.9MPa 가수 분해 반응, 완제품의 진공 증류 후 세척에 의해 가수 분해 생성물과 유성 물질의 상층이 결합됩니다.

2. 메탄올과 아닐린을 원료로 하여 200~250℃, 과량의 메탄올과 대기압의 조건에서 알루미나 촉매로 합성한다.원료 소비 할당량: 아닐린 790kg/t, 메탄올 625kg/t, 황산 85kg/t.실험실 준비물은 아닐린과 트리메틸 포스페이트를 반응시킬 수 있습니다.

3, 아닐린과 메탄올을 혼합(n 아닐린: n 메탄올 ≈ 1:3)하고, 촉매가 장착된 반응기에 0.5h-1 공기 속도로 주입되는 왕복식 무펄스 정량 펌프를 통해, 반응 유출이 먼저 유리로 유입됨 기체-액체 분리기, 크로마토그래피 분석을 위해 제거된 일정한 간격으로 수집된 액체 아래의 분리기.

2001년 남개대학과 천진서개과기발전유한공사는 공동으로 고효율 아닐린 메틸화 촉매를 개발하여 N,N-디메틸 아닐린의 기상 합성을 실현했다.공정은 다음과 같다: 액체 아닐린을 메탄올과 혼합하고, 기화탑에서 기화시킨 다음, 풍속 0.5-1.0h-1의 관형 반응기에 투입한다(관형 반응기의 고정층에는 로드된 나노 -고체촉매)로 상압 250~300℃에서 연속 생산되며 DMA 수율은 96% 이상입니다.

정제 방법: 종종 아닐린 및 N-메틸 아닐린과 같은 불순물을 포함합니다.N,N-디메틸아닐린은 40% 황산에 용해되고 수증기로 증류됩니다.수산화나트륨을 첨가하여 알칼리성으로 만듭니다.증류는 수증기로 계속된다.증류물은 수성층으로 분리되고 수산화칼륨으로 건조된다.상압 증류는 아세트산 무수물의 존재하에 수행됩니다.증류물을 물로 세척하여 미량의 무수 아세트산을 제거하고, 수산화칼륨에 이어 산화바륨으로 건조하고, 질소 스트림의 존재 하에 감압 증류한다.증류액을 정제하는 다른 방법으로는 10% 아세트산 무수물을 첨가하고 몇 시간 동안 환류하여 1차 및 2차 아민을 제거하는 방법이 있습니다.냉각 후 과량의 20% 염산을 첨가하고 에테르로 추출한다.염산층은 알칼리로 알카리성이 된 후 에테르로 추출하고, 에테르층은 수산화칼륨으로 건조시킨 후 질소기류 하에서 감압증류한다.N,N-디메틸아닐린은 또한 피크르산 염으로 전환될 수 있으며 일정한 녹는점으로 재결정된 다음 따뜻한 10% 수산화나트륨 수용액으로 분해됩니다.그런 다음 에테르로 추출하고 세척 및 건조하고 감압 증류한다.

5. 아닐린, 메탄올 및 황산을 비율로 혼합하고, 오토클레이브에서 축합 반응, 메탄올의 감압 회수에 의한 반응 생성물, 알칼리 중화를 첨가하고, 분리한 다음 감압 증류하여 생성물을 얻는다.

6. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 트리메틸 포스페이트의 메틸화 반응에 의해 생성될 수 있으며, 에테르에 의해 추출되고 건조 및 증류됩니다.

7. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 메탄올을 1:3.5의 비율로 혼합하여 280℃에서 구리-망간 시스템 또는 구리-아연-크롬 시스템의 Ziegler 촉매의 촉매층에서 합성할 수 있습니다.얻어진 N,N-디메틸아닐린을 193-195℃에서 54탭 컬럼 증류 장치에 모아 갈색 유리병에 담았다.순수한 N,N-디메틸아닐린의 제조를 위해, N,N-디메틸아닐린은 운반 가스로서 질소 가스와 함께 금속 인산염 컬럼이 있는 제조 가스 크로마토그래프에 주입될 수 있습니다.