N,N-Dimethylaniline

Nota etiam diethyl tiphenylamine, hyalina lucido liquido oleoso luteo, odore acri, facile oxidize in aere vel sub sole, et uti ze obscurato.Densitas relativa (20 /4 ) 0.9555, punctum 2.0 , punctum fervens 193 , punctum mico (ostio) 77 , punctum mico 317 , viscositas (25 ) 1.528mpa-s, index refractivus (n20D) 1.5584 .Solutum in ethanolo, aethere, chloroformi, benzene aliisque solventibus organicis.Solutum in variis compositis organicis.Leviter solutum in aqua.Combustibilis est, et si aperta flamma ardebit.Vapor et aer mixturam explosivam formabunt cum termino explosivo 1.2%~7.0% (vol).Valde toxicus, gasi toxicus anilineum e gravi calore energiae compositionis emissum est.Per cutem absorberi potest et veneficii causa, LD501410mg/kg, maxima concentratio licita in aere est 5mg/m3.
Repono modum
1. Praecavendi cautio[25] Repone in frigido, bene ventilato thesauro.Ab igne et aestu fontes abstinete.Continens signatum custodi.Seorsim condi debet ab acidis, halogenis, et chemicis edulis, et nunquam mixtis.Armorum ignium pugnae varietate et quantitate instructus correspondentibus.Tabularium in apparatu tractationis subitis parari debet ad pinum et ad materias receptaculas idoneas.

2. Accipe tympanum ferreum signatorum sarcinam, 180kg per tympanum, et repone in loco frigido et ventilato.Copiam et transportandum secundum normas materiarum flammabilium et toxicarum.
synthesis modum
1. Acquiritur reactionem inter anilinum et methanolum coram acido sulphurico in caliditate caliditatis et pressionis altae.Processus fluxus:1.790kg anilini, 625kg methanoli, 85kg acidi sulphurici (ammonium 100%) additae sunt in reactionem ollae, temperationis 210-215℃, pressionis 3.1MPa, gravissimo 4h, tum pressioni emittere, materia emissa est. separator, neutraliter per 30% sodium hydroxidum, statarium, et salis ammonium quaternarium inferius separatum.Deinde ad 160 ℃, 0.7-0.9MPa hydrolysis reactionem pro 3h, hydrolysi productorum et in strato superiori materiae oleosi compositae per lavationem post vacuum distillationis operis effecti.

2. Methanolum et anilinum utens ut materia rudis, alumina catalysta sub condicione 200-250℃ summatim methanolum et atmosphaericum pressionem summatim componitur.Consumptio materiae rudis quota: aniline 790kg/t, methanolum 625kg/t, acidum sulphuricum 85kg/t.Praeparatio laboratorium anilinum cum trimethylo phosphate agere potest.

3, aniline et methanolum mixtum (n aniline: n methanolum ≈ 1:3), et per sentinam reciprocum non-pulsum metering infusum ad celeritatem aeris 0.5h-1 in reactorem cum catalysto instructum, reactionem effluxum primum in vitrum. separator gas-liquidus, separator sub liquore collectus certis spatiis remotus pro analysi chromatographica.

Anno MMI, Universitas Nankai et Tianjin Ruikai Progressus Technologiae Co., Ltd. coniunctim evolvit methylationem catalyst anilineam valde efficacem et intellexit synthesim gas-dimethyl anilini N,N.Processus talis est: Liquid aniline mixtum cum methanolo, vanificatum in turri vaporisationi, ac deinde in reactorem tubularem ingreditur cum velocitate aeris 0.5-1.0h-1 (lectus fixus reactoris tubularis onusto nano instructus. catalysta solida), et continue producta ad 250-300℃ sub atmosphaerico pressione, cum cede DMA super 96%.

Methodus exacutio: Saepe immunditias continet ut aniline et aniline N-methyl.N, N-dimethylanilineum dissolvitur in 40% acido sulphurico et vapore aquae destillato.Natrium additur ut alkaline fiat.Continuatur distillatio cum vaporibus aquaticis.Destillatio separata est in stratis aqueis et hydroxide potassae siccatis.Normalis pressio distillationis coram acetico anhydride exercetur.Destillatio lavatur aqua ad vestigia aceticae anhydridis, hydroxidis potassae siccatae, post barium oxydatum, et sub pressione destillata coram NITROGENIUM rivo.Alii methodi expoliendi distillationis includunt addens 10% aceticum anhydridum et refluxum per aliquot horas ad removendas aminas primarias et secundarias.Post refrigerationem, additur aci hydrochlorici excessus 20% cum aethere et extrahitur.Iacuit acidum hydrochloricum alkaline cum alcali et deinde cum aethere extractum, et aether iacuit hydroxide potassium exsiccatur et sub pressione nitrogenii rivo destillata est.N, N-dimethylanilina etiam ad sales acidum picricum converti potest, ad punctum constantem liquefactum recrystallatum et deinde resolutum cum solutione aquea sodii hydroxidi calido 10%.Eximitur ergo cum aethere, loto, et sicco, et sub presso destillato.

5. Aniline, methanolum et acidum sulphuricum pro portione mixtum, condensatio reactionem in autoclave, reactionem productorum per pressionem methanoli recreationis recuperationis, neutralisationi alcali addito, separationem ac deinde distillationem per pressionem reductam ad opus obtinendum.

6. N, N-dimethylaniline generari potest per reactionem methylationis anilini et trimethyl phosphatae, ac deinde ab aethere siccato et destillato extrahi.

7. N, N-dimethylaninum in strato catalytico Ziegler catalysti componi potest in systemate cupreo manganeso vel chromium aeris zinci in 280℃ mixtis anilini et methanoli ratione 1, 3,5.Impetratum N,N-dimethylaninum 193-195 in columna 54-tab distillationis fabrica collecta et in utres vitreas fuscas referta est.Ad praeparationem puri N, N-dimethylanilini, N, N-dimethylanilini gasi nitrogenii injici potest sicut tabellarius gasi parandi chromatographum gasi quod habet columnam phosphatam metallicam.