N,N-Dimethylaniline

ഡൈമെതൈൽ ടിഫെനൈലാമൈൻ എന്നും അറിയപ്പെടുന്നു, നിറമില്ലാത്തത് മുതൽ ഇളം മഞ്ഞ വരെ എണ്ണമയമുള്ള ദ്രാവകം, കഠിനമായ ഗന്ധം, വായുവിലോ സൂര്യനു കീഴിലോ ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യാൻ എളുപ്പമാണ്, കൂടാതെ ze ഇരുണ്ടത് ഉപയോഗിക്കുക.ആപേക്ഷിക സാന്ദ്രത (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, ഫ്രീസിങ് പോയിന്റ് 2.0 ℃, തിളയ്ക്കുന്ന പോയിന്റ് 193 ℃, ഫ്ലാഷ് പോയിന്റ് (തുറക്കൽ) 77 ℃, ഫ്ലാഷ് പോയിന്റ് 317 ℃, വിസ്കോസിറ്റി (25 ℃ ℃ 1.5 എഫ്. .എത്തനോൾ, ഈഥർ, ക്ലോറോഫോം, ബെൻസീൻ, മറ്റ് ജൈവ ലായകങ്ങൾ എന്നിവയിൽ ലയിക്കുന്നു.വിവിധ ജൈവ സംയുക്തങ്ങളിൽ ലയിക്കുന്നു.വെള്ളത്തിൽ ചെറുതായി ലയിക്കുന്നു.ഇത് ജ്വലനമാണ്, തുറന്ന തീജ്വാലയുടെ കാര്യത്തിൽ ഇത് കത്തുന്നതാണ്.നീരാവിയും വായുവും 1.2% ~ 7.0% (വോളിയം) സ്ഫോടനാത്മക പരിധിയുള്ള ഒരു സ്ഫോടനാത്മക മിശ്രിതം ഉണ്ടാക്കും.ഇത് വളരെ വിഷാംശമുള്ളതാണ്, ഉയർന്ന താപ ഊർജ്ജ വിഘടനം വഴി വിഷാംശമുള്ള അനിലിൻ വാതകം പുറത്തുവരുന്നു.ഇത് ചർമ്മത്തിലൂടെ ആഗിരണം ചെയ്യപ്പെടുകയും വിഷബാധയുണ്ടാക്കുകയും ചെയ്യും, LD501410mg/kg, വായുവിൽ അനുവദനീയമായ പരമാവധി സാന്ദ്രത 5mg/m3 ആണ്.
സംഭരണ ​​രീതി
1.സംഭരണ ​​മുൻകരുതലുകൾ[25] തണുത്തതും നന്നായി വായുസഞ്ചാരമുള്ളതുമായ സംഭരണശാലയിൽ സംഭരിക്കുക.തീയിൽ നിന്നും താപ സ്രോതസ്സുകളിൽ നിന്നും അകന്നുനിൽക്കുക.കണ്ടെയ്നർ അടച്ച് സൂക്ഷിക്കുക.ഇത് ആസിഡുകൾ, ഹാലൊജനുകൾ, ഭക്ഷ്യയോഗ്യമായ രാസവസ്തുക്കൾ എന്നിവയിൽ നിന്ന് പ്രത്യേകം സൂക്ഷിക്കണം, ഒരിക്കലും മിശ്രിതമാക്കരുത്.അനുബന്ധ ഇനങ്ങളും അഗ്നിശമന ഉപകരണങ്ങളുടെ അളവും സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു.സ്റ്റോറേജ് ഏരിയയിൽ ചോർച്ചയ്ക്കുള്ള അടിയന്തര ചികിത്സാ ഉപകരണങ്ങളും അനുയോജ്യമായ ഷെൽട്ടർ മെറ്റീരിയലുകളും സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കണം.

2. ഇരുമ്പ് ഡ്രം സീൽ ചെയ്ത പാക്കിംഗ് സ്വീകരിക്കുക, ഒരു ഡ്രമ്മിന് 180 കിലോഗ്രാം, തണുത്തതും വായുസഞ്ചാരമുള്ളതുമായ സ്ഥലത്ത് സൂക്ഷിക്കുക.കത്തുന്നതും വിഷലിപ്തവുമായ വസ്തുക്കളുടെ നിയന്ത്രണങ്ങൾ അനുസരിച്ച് സംഭരിക്കുകയും കൊണ്ടുപോകുകയും ചെയ്യുക.
സിന്തസിസ് രീതി
1. ഉയർന്ന താപനിലയിലും ഉയർന്ന മർദ്ദത്തിലും സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ അനിലിനും മെഥനോളും തമ്മിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിലൂടെയാണ് ഇത് ലഭിക്കുന്നത്.പ്രക്രിയയുടെ ഒഴുക്ക്:1.790kg അനിലിൻ, 625kg മെഥനോൾ, 85kg സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് (അമോണിയം 100%) റിയാക്ഷൻ കെറ്റിലിലേക്ക് ചേർക്കുന്നു, താപനില 210-215℃ നിയന്ത്രിക്കുക, മർദ്ദം 3.1MPa, 4h വരെ പ്രതികരിക്കുക, തുടർന്ന് മർദ്ദം വിടുക, മെറ്റീരിയൽ ഡിസ്ചാർജ് ചെയ്യുന്നു. സെപ്പറേറ്റർ, 30% സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കി, സ്റ്റാറ്റിക്, താഴത്തെ ക്വാട്ടർനറി അമോണിയം ഉപ്പ് വേർതിരിച്ചിരിക്കുന്നു.160 ℃-ൽ, 0.7-0.9MPa ജലവിശ്ലേഷണ പ്രതികരണം 3h, ജലവിശ്ലേഷണ ഉൽപ്പന്നങ്ങളും എണ്ണമയമുള്ള വസ്തുക്കളുടെ മുകളിലെ പാളിയും സംയോജിപ്പിച്ച് പൂർത്തിയായ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ വാക്വം വാറ്റിയ ശേഷം കഴുകി.

2. അസംസ്‌കൃത വസ്തുക്കളായി മെഥനോൾ, അനിലിൻ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച്, അധിക മെഥനോൾ, അന്തരീക്ഷമർദ്ദം എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് 200-250℃ അവസ്ഥയിൽ അലുമിന കാറ്റലിസ്റ്റ് ഉപയോഗിച്ച് ഇത് സമന്വയിപ്പിക്കുന്നു.അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ ഉപഭോഗ ക്വാട്ട: അനിലിൻ 790kg/t, മെഥനോൾ 625kg/t, സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് 85kg/t.ലബോറട്ടറി തയ്യാറാക്കൽ ട്രൈമീഥൈൽ ഫോസ്ഫേറ്റുമായി അനിലിനെ പ്രതിപ്രവർത്തിക്കുന്നു.

3, അനിലിൻ, മെഥനോൾ മിക്സഡ് (n അനിലിൻ: n മെഥനോൾ ≈ 1:3), കൂടാതെ 0.5h-1 എയർ സ്പീഡിൽ 0.5h-1 എയർ സ്പീഡിൽ കുത്തിവയ്ക്കുന്ന റെസിപ്രോകേറ്റിംഗ് നോൺ-പൾസ് മീറ്ററിംഗ് പമ്പ് വഴി ഒരു കാറ്റലിസ്റ്റ് ഘടിപ്പിച്ച റിയാക്ടറിലേക്ക് പ്രതികരണം ആദ്യം ഗ്ലാസിലേക്ക് ഒഴുകുന്നു. ഗ്യാസ്-ലിക്വിഡ് സെപ്പറേറ്റർ, ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് വിശകലനത്തിനായി നീക്കം ചെയ്ത കൃത്യമായ ഇടവേളകളിൽ ദ്രാവകത്തിന് കീഴിലുള്ള സെപ്പറേറ്റർ.

2001-ൽ നങ്കായ് യൂണിവേഴ്‌സിറ്റിയും ടിയാൻജിൻ റുകായ് ടെക്‌നോളജി ഡെവലപ്‌മെന്റ് കമ്പനി ലിമിറ്റഡും സംയുക്തമായി വളരെ കാര്യക്ഷമമായ ഒരു അനിലിൻ മെഥിലേഷൻ കാറ്റലിസ്റ്റ് വികസിപ്പിച്ചെടുക്കുകയും N,N-dimethyl aniline-ന്റെ ഗ്യാസ്-ഫേസ് സിന്തസിസ് മനസ്സിലാക്കുകയും ചെയ്തു.പ്രക്രിയ ഇപ്രകാരമാണ്: ലിക്വിഡ് അനിലിൻ മെഥനോളുമായി കലർത്തി, ബാഷ്പീകരണ ടവറിൽ ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെടുന്നു, തുടർന്ന് 0.5-1.0h-1 വായു പ്രവേഗമുള്ള ഒരു ട്യൂബുലാർ റിയാക്ടറിലേക്ക് പ്രവേശിക്കുന്നു (ട്യൂബുലാർ റിയാക്ടറിന്റെ ഫിക്സഡ് ബെഡ് ലോഡഡ് നാനോ കൊണ്ട് സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു. -സോളിഡ് കാറ്റലിസ്റ്റ്), കൂടാതെ അന്തരീക്ഷമർദ്ദത്തിൽ 250-300℃ താപനിലയിൽ തുടർച്ചയായി ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നു, 96% ഡിഎംഎ വിളവ്.

ശുദ്ധീകരണ രീതി: ഇതിൽ പലപ്പോഴും അനിലിൻ, എൻ-മെഥൈൽ അനിലിൻ തുടങ്ങിയ മാലിന്യങ്ങൾ അടങ്ങിയിട്ടുണ്ട്.N,N-dimethylaniline 40% സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിച്ച് ജലബാഷ്പത്താൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു.സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ആൽക്കലൈൻ ആക്കാൻ ചേർക്കുന്നു.നീരാവി ഉപയോഗിച്ച് വാറ്റിയെടുക്കൽ തുടരുന്നു.വാറ്റിയെടുത്തത് ജലീയ പാളികളായി വേർതിരിച്ച് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഉണക്കുന്നു.അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിലാണ് സാധാരണ മർദ്ദം വാറ്റിയെടുക്കൽ നടത്തുന്നത്.അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡിന്റെ അംശങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി ഡിസ്റ്റിലേറ്റ് വെള്ളത്തിൽ കഴുകി, പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഉണക്കി, തുടർന്ന് ബേരിയം ഓക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച്, നൈട്രജൻ സ്ട്രീമിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ കുറഞ്ഞ സമ്മർദ്ദത്തിൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു.10% അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡ് ചേർക്കുന്നതും പ്രാഥമികവും ദ്വിതീയവുമായ അമിനുകൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി കുറച്ച് മണിക്കൂറുകളോളം റിഫ്ലക്‌സ് ചെയ്യുന്നതും ഡിസ്റ്റിലേറ്റ് ശുദ്ധീകരിക്കുന്നതിനുള്ള മറ്റ് മാർഗ്ഗങ്ങളാണ്.തണുപ്പിച്ച ശേഷം, 20% ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് അധികമായി ചേർത്ത് ഈഥർ ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നു.ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് പാളി ക്ഷാരത്തോടുകൂടിയ ക്ഷാരമാണ്, തുടർന്ന് ഈതർ ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നു, ഈതർ പാളി പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഉണക്കി നൈട്രജന്റെ പ്രവാഹത്തിന് കീഴിൽ കുറഞ്ഞ സമ്മർദ്ദത്തിൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു.N,N-dimethylaniline പിക്രിക് ആസിഡ് ലവണങ്ങളായി പരിവർത്തനം ചെയ്യപ്പെടുകയും സ്ഥിരമായ ദ്രവണാങ്കത്തിലേക്ക് പുനഃസ്ഫടികീകരിക്കപ്പെടുകയും പിന്നീട് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിന്റെ ചൂടുള്ള 10% ജലീയ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് വിഘടിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യാം.പിന്നീട് ഇത് ഈഥർ ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നു, കഴുകി ഉണക്കി, കുറഞ്ഞ സമ്മർദ്ദത്തിൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു.

5. അനിലിൻ, മെഥനോൾ, സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് എന്നിവ അനുപാതത്തിൽ കലർത്തി, ഓട്ടോക്ലേവിലെ കണ്ടൻസേഷൻ റിയാക്ഷൻ, മെഥനോളിന്റെ പ്രഷർ റിലീഫ് വീണ്ടെടുക്കൽ വഴിയുള്ള പ്രതികരണ ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ, ആൽക്കലി ന്യൂട്രലൈസേഷൻ, വേർതിരിക്കൽ, തുടർന്ന് വാറ്റിയെടുക്കൽ എന്നിവ ചേർത്ത് ഉൽപ്പന്നം ലഭിക്കും.

6. അനിലിൻ, ട്രൈമീഥൈൽ ഫോസ്ഫേറ്റ് എന്നിവയുടെ മീഥൈലേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിലൂടെ N,N-dimethylaniline ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കാം, തുടർന്ന് ഈഥർ ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുത്ത് ഉണക്കി വാറ്റിയെടുക്കാം.

7. 1:3.5 എന്ന അനുപാതത്തിൽ അനിലിൻ, മെഥനോൾ എന്നിവയുടെ മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് കോപ്പർ-മാംഗനീസ് സിസ്റ്റത്തിലോ കോപ്പർ-സിങ്ക്-ക്രോമിയം സിസ്റ്റത്തിലോ സീഗ്ലർ കാറ്റലിസ്റ്റിന്റെ കാറ്റലറ്റിക് ബെഡിൽ N,N-dimethylaniline സമന്വയിപ്പിക്കാം.ലഭിച്ച N,N-dimethylaniline 54-ടാബ് കോളം വാറ്റിയെടുക്കൽ ഉപകരണത്തിൽ 193-195℃ ശേഖരിക്കുകയും ബ്രൗൺ ഗ്ലാസ് ബോട്ടിലുകളിൽ പായ്ക്ക് ചെയ്യുകയും ചെയ്തു.ശുദ്ധമായ N,N-dimethylaniline തയ്യാറാക്കുന്നതിനായി, N,N-dimethylaniline നൈട്രജൻ വാതകം കൊണ്ട് കാരിയർ വാതകമായി ഒരു ലോഹ ഫോസ്ഫേറ്റ് കോളമുള്ള തയ്യാറെടുപ്പ് ഗ്യാസ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് കുത്തിവയ്ക്കാം.