N, N-Dimethylanineline

डाइमिथाइल टिफेनिलामाइन भनेर पनि चिनिन्छ, रंगहीन देखि हल्का पहेंलो तैलीय तरल, तिखो गन्धको साथ, हावामा वा घाममुनि अक्सिडाइज गर्न सजिलो हुन्छ र ze अँध्यारो प्रयोग गर्नुहोस्।सापेक्ष घनत्व (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, चिसो बिन्दु 2.0 ℃, उम्लने बिन्दु 193 ℃, फ्ल्यास बिन्दु (खोल्ने) 77 ℃, फ्ल्यास बिन्दु 317 ℃, चिपचिपाहट (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक index (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक index (4.25D) ।इथानोल, ईथर, क्लोरोफर्म, बेन्जिन र अन्य जैविक विलायकहरूमा घुलनशील।विभिन्न जैविक यौगिकहरूमा घुलनशील।पानीमा थोरै घुलनशील।यो दहनशील छ र खुला आगोको अवस्थामा जल्नेछ।वाष्प र हावाले 1.2% ~ 7.0% (भोल) को विस्फोटक सीमाको साथ विस्फोटक मिश्रण बनाउँदछ।यो अत्यधिक विषाक्त छ, र विषाक्त एनिलिन ग्यास उच्च ताप ऊर्जा विघटन द्वारा जारी हुन्छ।यो छाला मार्फत अवशोषित गर्न सकिन्छ र विषाक्तता, LD501410mg/kg, हावामा अधिकतम अनुमति योग्य एकाग्रता 5mg/m3 हो।
भण्डारण विधि
1.भण्डारण सावधानीहरू[25] चिसो, राम्रो हावायुक्त भण्डारमा भण्डार गर्नुहोस्।आगो र गर्मी स्रोतहरूबाट टाढा राख्नुहोस्।कन्टेनर सील राख्नुहोस्।यसलाई एसिड, हलोजेन र खाद्य रसायनहरूबाट अलग राख्नुपर्छ, र कहिल्यै मिसाउनु हुँदैन।आगो निभाउने उपकरणको समान विविधता र मात्रा संग सुसज्जित।भण्डारण क्षेत्र चुहावट र उपयुक्त आश्रय सामग्रीहरूको लागि आपतकालीन उपचार उपकरणले सुसज्जित हुनुपर्छ।

2. फलामको ड्रम सिल गरिएको प्याकिङ, 180kg प्रति ड्रम, र चिसो र हावा चल्ने ठाउँमा भण्डारण गर्नुहोस्।ज्वलनशील र विषाक्त पदार्थहरूको नियमहरू अनुसार भण्डारण र ढुवानी गर्नुहोस्।
संश्लेषण विधि
1. यो उच्च तापक्रम र उच्च चापमा सल्फ्यूरिक एसिडको उपस्थितिमा एनालिन र मेथानोल बीचको प्रतिक्रियाबाट प्राप्त हुन्छ।प्रक्रिया प्रवाह: 1।790kg aniline, 625kg मिथेनोल, 85kg सल्फ्यूरिक एसिड (अमोनियम 100%) प्रतिक्रिया केतलीमा थपिन्छ, नियन्त्रण तापमान 210-215 ℃, दबाव 3.1MPa, 4 घन्टाको लागि प्रतिक्रिया, त्यसपछि दबाब छोड्नुहोस्, सामग्रीलाई डिस्चार्ज गरिन्छ। विभाजक, 30% सोडियम हाइड्रोक्साइड द्वारा तटस्थ, स्थिर, र तल्लो क्वाटरनरी अमोनियम नुन अलग गरिएको छ।त्यसपछि 160 ℃ मा, 3 घन्टाको लागि 0.7-0.9MPa हाइड्रोलाइसिस प्रतिक्रिया, हाइड्रोलाइसिस उत्पादनहरू र तयार उत्पादनको भ्याकुम डिस्टिलेसन पछि धुने गरी तेलयुक्त पदार्थहरूको माथिल्लो तह।

2. कच्चा मालको रूपमा मिथेनोल र एनिलिन प्रयोग गरेर, यो 200-250 ℃ को अवस्थामा अतिरिक्त मिथानोल र वायुमण्डलीय दबाव संग एल्युमिना उत्प्रेरक द्वारा संश्लेषित गरिन्छ।कच्चा माल उपभोग कोटा: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, सल्फ्यूरिक एसिड 85kg/t।प्रयोगशालाको तयारीले ट्राइमेथाइल फस्फेटसँग एनिलिन प्रतिक्रिया गर्न सक्छ।

3, aniline र methanol मिश्रित (n aniline: n methanol ≈ 1:3), र reciprocating non-pulse metering पम्प मार्फत 0.5h-1 वायु गतिमा उत्प्रेरकले सुसज्जित रिएक्टरमा इन्जेक्सन गरिन्छ, प्रतिक्रिया बहिर्गमन पहिले गिलासमा हुन्छ। ग्यास-तरल विभाजक, क्रोमेटोग्राफिक विश्लेषणको लागि हटाइएका नियमित अन्तरालहरूमा सङ्कलन गरिएको तरल अन्तर्गत विभाजक।

2001 मा, नानकाई विश्वविद्यालय र तियानजिन रुईकाई टेक्नोलोजी विकास कं, लिमिटेडले संयुक्त रूपमा उच्च कुशल एनिलिन मेथिलेसन उत्प्रेरकको विकास गर्‍यो, र एन, एन-डाइमिथाइल एनिलिनको ग्यास-चरण संश्लेषणलाई महसुस गर्‍यो।प्रक्रिया निम्नानुसार छ: तरल एनिलिनलाई मेथानोलसँग मिसाइन्छ, वाष्पीकरण टावरमा वाष्पीकरण गरिन्छ, र त्यसपछि 0.5-1.0h-1 को हावाको वेगको साथ ट्यूबलर रिएक्टरमा प्रवेश गरिन्छ (ट्युबुलर रिएक्टरको निश्चित बेड लोड गरिएको न्यानोले सुसज्जित हुन्छ। -ठोस उत्प्रेरक), र वायुमण्डलीय चाप अन्तर्गत 250-300℃ मा लगातार उत्पादन गरिन्छ, 96% भन्दा बढीको DMA उपजको साथ।

रिफाइनिङ विधि: यसमा प्रायः एनिलिन र एन-मिथाइल एनिलिन जस्ता अशुद्धताहरू हुन्छन्।N,N-dimethylaniline 40% सल्फ्यूरिक एसिडमा घुलनशील हुन्छ र पानीको भापद्वारा आसुत हुन्छ।सोडियम हाइड्रोक्साइड यसलाई क्षारीय बनाउन थपिन्छ।आसवन पानी वाष्प संग जारी छ।डिस्टिलेटलाई जलीय तहहरूमा विभाजन गरी पोटासियम हाइड्रोक्साइडसँग सुकाइन्छ।एसिटिक एनहाइड्राइडको उपस्थितिमा सामान्य दबाव आसवन गरिन्छ।डिस्टिलेटलाई एसिटिक एनहाइड्राइडको निशान हटाउन पानीले धोइन्छ, पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ, त्यसपछि बेरियम अक्साइड, र नाइट्रोजनको प्रवाहको उपस्थितिमा कम दबाबमा डिस्टिलेट गरिन्छ।डिस्टिलेटलाई परिष्कृत गर्ने अन्य विधिहरूमा 10% एसिटिक एनहाइड्राइड थप्ने र प्राथमिक र माध्यमिक अमाइनहरू हटाउन केही घण्टाको लागि रिफ्लक्सिङ समावेश छ।चिसो भएपछि, २०% हाइड्रोक्लोरिक एसिड थपिन्छ र ईथरको साथ निकालिन्छ।हाइड्रोक्लोरिक एसिड तह क्षारसँग क्षारीय हुन्छ र त्यसपछि ईथरसँग निकालिन्छ, र ईथर तहलाई पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ र नाइट्रोजनको धारा अन्तर्गत कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ।N,N-dimethylaniline लाई picric एसिड लवणमा पनि रूपान्तरण गर्न सकिन्छ, स्थिर पिघलने बिन्दुमा पुन: पुन: स्थापना गरिन्छ र त्यसपछि सोडियम हाइड्रोक्साइडको 10% जलीय घोलको साथ विघटन गर्न सकिन्छ।त्यसपछि यसलाई ईथरसँग निकालिन्छ, धोएर सुकाइन्छ, र कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ।

5. एनिलिन, मिथानोल र सल्फ्यूरिक एसिड अनुपातमा मिश्रित, अटोक्लेभमा संक्षेपण प्रतिक्रिया, मेथानोलको दबाब राहत रिकभरी द्वारा प्रतिक्रिया उत्पादनहरू, क्षार तटस्थीकरण, विभाजन र त्यसपछि उत्पादन प्राप्त गर्न दबाब घटाएर आसवन थप्नुहोस्।

6. N,N-dimethylaniline एनलिन र ट्राइमेथाइल फस्फेटको मेथिलेसन प्रतिक्रिया द्वारा उत्पन्न गर्न सकिन्छ, र त्यसपछि ईथर, सुकाएर र डिस्टिल्ड द्वारा निकाल्न सकिन्छ।

7. N,N-dimethylaniline लाई 1:3.5 को अनुपातमा aniline र methanol को मिश्रण संग 280℃ मा तामा-म्यांगनीज प्रणाली वा तामा-जस्ता-क्रोमियम प्रणाली मा Ziegler उत्प्रेरक को उत्प्रेरक बेड मा संश्लेषित गर्न सकिन्छ।प्राप्त N,N-dimethylaniline 193-195℃ मा 54-ट्याब स्तम्भ डिस्टिलेसन यन्त्रमा जम्मा गरियो र खैरो कांचको बोतलहरूमा प्याक गरियो।शुद्ध N,N-dimethylaniline को तयारीको लागि, N,N-dimethylaniline लाई नाइट्रोजन ग्यासको रूपमा वाहक ग्यासको रूपमा मेटल फस्फेट स्तम्भ भएको तयारी ग्यास क्रोमेटोग्राफमा घुसाउन सकिन्छ।