N,N-dimethylaniline

Ook bekend als dimethyltifenylamine, kleurloze tot lichtgele olieachtige vloeistof, met een doordringende geur, gemakkelijk te oxideren in de lucht of onder de zon en gebruik de ze verduisterd.Relatieve dichtheid (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, vriespunt 2.0 ℃, kookpunt 193 ℃, vlampunt (opening) 77 ℃, vlampunt 317 ℃, viscositeit (25 ℃) 1.528mpa-s, brekingsindex (n20D) 1.5584 .Oplosbaar in ethanol, ether, chloroform, benzeen en andere organische oplosmiddelen.Oplosbaar in een verscheidenheid aan organische verbindingen.Enigszins oplosbaar in water.Het is brandbaar en zal branden in het geval van open vuur.De damp en lucht vormen een explosief mengsel met een explosiegrens van 1,2%~7,0% (vol).Het is zeer giftig en giftig anilinegas komt vrij door ontleding met hoge warmte-energie.Het kan door de huid worden opgenomen en vergiftiging veroorzaken, LD501410mg/kg, de maximaal toegestane concentratie in lucht is 5mg/m3.
Opslag methode
1. Voorzorgsmaatregelen bij opslag [25] Bewaar in een koel, goed geventileerd pakhuis.Verwijderd houden van vuur en warmtebronnen.Houd de container gesloten.Het moet gescheiden van zuren, halogenen en eetbare chemicaliën worden bewaard en mag nooit worden gemengd.Uitgerust met overeenkomstige variëteiten en hoeveelheid brandblusapparatuur.De opslagruimte moet zijn uitgerust met noodbehandelingsapparatuur voor lekken en geschikte beschuttingsmaterialen.

2. Gebruik een verzegelde verpakking van een ijzeren vat, 180 kg per vat, en bewaar op een koele en geventileerde plaats.Bewaar en transporteer volgens de voorschriften van brandbare en giftige materialen.
synthese methode
1. Het wordt verkregen door de reactie tussen aniline en methanol in aanwezigheid van zwavelzuur bij hoge temperatuur en hoge druk.Processtroom: 1.790 kg aniline, 625 kg methanol, 85 kg zwavelzuur (ammonium 100%) worden toegevoegd aan de reactieketel, regeltemperatuur 210-215 ℃, druk 3,1 MPa, reageer gedurende 4 uur, laat dan de druk ontsnappen, het materiaal wordt afgevoerd naar de separator, geneutraliseerd door 30% natriumhydroxide, statisch, en het lagere quaternaire ammoniumzout wordt afgescheiden.Vervolgens bij 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hydrolysereactie gedurende 3 uur, de hydrolyseproducten en de bovenste laag olieachtige materialen gecombineerd door wassen na vacuümdestillatie van het eindproduct.

2. Gebruikmakend van methanol en aniline als grondstoffen, wordt het gesynthetiseerd door aluminiumoxidekatalysator onder de voorwaarde van 200-250 ℃ met overmatige methanol en atmosferische druk.Het quotum voor grondstofverbruik: aniline 790 kg/t, methanol 625 kg/t, zwavelzuur 85 kg/t.Het laboratoriumpreparaat kan aniline met trimethylfosfaat laten reageren.

3, aniline en methanol gemengd (n aniline: n methanol ≈ 1:3), en door de reciprocerende niet-pulsdoseerpomp geïnjecteerd met 0.5h-1 luchtsnelheid in de reactor uitgerust met een katalysator, de reactie-uitstroom eerst in het glas gas-vloeistofscheider, de afscheider onder de vloeistof die met regelmatige tussenpozen wordt verzameld en verwijderd voor chromatografische analyse.

In 2001 ontwikkelden Nankai University en Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gezamenlijk een zeer efficiënte anilinemethyleringskatalysator en realiseerden ze de gasfasesynthese van N,N-dimethylaniline.Het proces is als volgt: Vloeibare aniline wordt gemengd met methanol, verdampt in de verdampingstoren en vervolgens in een buisreactor gebracht met een luchtsnelheid van 0.5-1.0h-1 (het vaste bed van de buisreactor is uitgerust met geladen nano -vaste katalysator), en continu geproduceerd bij 250-300℃ onder atmosferische druk, met een DMA-opbrengst van meer dan 96%.

Raffinagemethode: Het bevat vaak onzuiverheden zoals aniline en N-methylaniline.N,N-dimethylaniline wordt opgelost in 40% zwavelzuur en gedestilleerd met waterdamp.Natriumhydroxide wordt toegevoegd om het alkalisch te maken.De destillatie wordt voortgezet met waterdamp.Het destillaat wordt gescheiden in waterige lagen en gedroogd met kaliumhydroxide.Normale drukdestillatie wordt uitgevoerd in aanwezigheid van azijnzuuranhydride.Het destillaat wordt gewassen met water om sporen azijnzuuranhydride te verwijderen, gedroogd met kaliumhydroxide, gevolgd door bariumoxide, en gedestilleerd onder verlaagde druk in aanwezigheid van een stroom stikstof.Andere methoden om het destillaat te verfijnen, zijn onder meer het toevoegen van 10% azijnzuuranhydride en een paar uur koken onder terugvloeikoeling om de primaire en secundaire amines te verwijderen.Na afkoelen wordt een overmaat van 20% zoutzuur toegevoegd en met ether geëxtraheerd.De zoutzuurlaag wordt alkalisch gemaakt met alkali en daarna geëxtraheerd met ether, en de etherlaag wordt gedroogd met kaliumhydroxide en onder verlaagde druk gedestilleerd onder een stikstofstroom.N,N-dimethylaniline kan ook worden omgezet in picrinezuurzouten, herkristalliseerd tot een constant smeltpunt en vervolgens worden ontleed met een warme 10% waterige oplossing van natriumhydroxide.Vervolgens wordt het met ether geëxtraheerd, gewassen en gedroogd en onder verlaagde druk gedestilleerd.

5. Aniline, methanol en zwavelzuur in verhouding gemengd, condensatiereactie in de autoclaaf, de reactieproducten door de drukontlastingsterugwinning van methanol, alkalineutralisatie, scheiding en vervolgens destillatie door verminderde druk toe te voegen om het product te verkrijgen.

6. N,N-dimethylaniline kan worden gegenereerd door de methyleringsreactie van aniline en trimethylfosfaat en vervolgens worden geëxtraheerd met ether, gedroogd en gedestilleerd.

7. N,N-dimethylaniline kan worden gesynthetiseerd op het katalytische bed van Ziegler-katalysator in een koper-mangaansysteem of een koper-zink-chroomsysteem bij 280 ℃ met het mengsel van aniline en methanol in een verhouding van 1:3,5.Het verkregen N,N-dimethylaniline werd verzameld bij 193-195°C op een kolomdestillatieapparaat met 54 tabs en verpakt in bruine glazen flessen.Voor de bereiding van zuiver N,N-dimethylaniline kan het N,N-dimethylaniline met stikstofgas als dragergas in de bereidingsgaschromatograaf met een metaalfosfaatkolom worden geïnjecteerd.