N,N-dimetyloanilina

Znana również jako dimetylotifenyloamina, bezbarwna do jasnożółtej oleista ciecz, o ostrym zapachu, łatwa do utlenienia w powietrzu lub pod słońcem i przyciemniona.Gęstość względna (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, temperatura zamarzania 2,0 ℃, temperatura wrzenia 193 ℃, temperatura zapłonu (otwarcie) 77 ℃, temperatura zapłonu 317 ℃, lepkość (25 ℃) 1,528mpa-s, współczynnik załamania (n20D) 1,5584 .Rozpuszczalny w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych.Rozpuszczalny w różnych związkach organicznych.Słabo rozpuszczalny w wodzie.Jest palny i pali się w przypadku otwartego ognia.Para i powietrze utworzą mieszaninę wybuchową o granicy wybuchowości 1,2% ~ 7,0% (obj.).Jest wysoce toksyczny, a toksyczny gaz aniliny jest uwalniany w wyniku rozkładu energii cieplnej.Może wchłaniać się przez skórę i powodować zatrucia, LD501410mg/kg, maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5mg/m3.
Metoda przechowywania
1. Środki ostrożności podczas przechowywania[25] Przechowywać w chłodnym, dobrze wentylowanym magazynie.Przechowywać z dala od ognia i źródeł ciepła.Trzymaj pojemnik szczelnie zamknięty.Należy go przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i jadalnych chemikaliów i nigdy nie mieszać.Wyposażony w odpowiedni rodzaj i ilość sprzętu przeciwpożarowego.Miejsce składowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków i odpowiednie materiały schronienia.

2. Zastosuj szczelne opakowanie bębna żelaznego, 180 kg na bęben i przechowuj w chłodnym i wentylowanym miejscu.Przechowywać i transportować zgodnie z przepisami dotyczącymi materiałów łatwopalnych i toksycznych.
metoda syntezy
1. Otrzymuje się go w reakcji aniliny z metanolem w obecności kwasu siarkowego w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem.Przebieg procesu:1.Do kotła reakcyjnego dodaje się 790 kg aniliny, 625 kg metanolu, 85 kg kwasu siarkowego (amon 100%), temperatura kontrolna 210-215 ℃, ciśnienie 3,1 MPa, reakcja przez 4 godziny, następnie zwolnienie ciśnienia, materiał jest wyładowywany do separator, zneutralizowany 30% wodorotlenkiem sodu, statyczny, i oddzielona jest czwartorzędowa sól amoniowa.Następnie w 160 ℃, 0,7-0,9 MPa reakcja hydrolizy przez 3 godziny, produkty hydrolizy i górna warstwa materiałów oleistych połączone przez przemywanie po destylacji próżniowej gotowego produktu.

2. Używając metanolu i aniliny jako surowców, jest syntetyzowany przez katalizator z tlenku glinu w warunkach 200-250 ℃ z nadmiarem metanolu i ciśnieniem atmosferycznym.Kontyngent zużycia surowca: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, kwas siarkowy 85kg/t.Preparat laboratoryjny może reagować z aniliną z fosforanem trimetylu.

3, anilina i metanol zmieszane (n anilina: n metanol ≈ 1:3) i przez tłokową bezpulsacyjną pompę dozującą wtryskiwaną z prędkością powietrza 0,5h-1 do reaktora wyposażonego w katalizator, reakcja wypływa najpierw do szkła separator gaz-ciecz, separator pod cieczą zbieraną w regularnych odstępach czasu usuwany do analizy chromatograficznej.

W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny i zrealizowały syntezę N,N-dimetyloaniliny w fazie gazowej.Proces przebiega następująco: Ciekłą anilinę miesza się z metanolem, odparowuje w wieży odparowującej, a następnie wprowadza do reaktora rurowego z prędkością powietrza 0,5-1,0 h-1 (stałe złoże reaktora rurowego jest wyposażone w załadowany nano -stały katalizator) i wytwarzany w sposób ciągły w temperaturze 250-300 ℃ pod ciśnieniem atmosferycznym, z wydajnością DMA ponad 96%.

Metoda rafinacji: Często zawiera zanieczyszczenia, takie jak anilina i N-metyloanilina.N,N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i destyluje z parą wodną.Dodaje się wodorotlenek sodu w celu nadania mu odczynu zasadowego.Destylację kontynuuje się z parą wodną.Destylat rozdziela się na warstwy wodne i suszy wodorotlenkiem potasu.Destylację pod normalnym ciśnieniem prowadzi się w obecności bezwodnika octowego.Destylat przemywa się wodą w celu usunięcia śladów bezwodnika octowego, suszy wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności strumienia azotu.Inne metody rafinacji destylatu obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia pierwszorzędowych i drugorzędowych amin.Po ochłodzeniu dodaje się nadmiar 20% kwasu chlorowodorowego i ekstrahuje eterem.Warstwę kwasu chlorowodorowego alkalizuje się zasadą, a następnie ekstrahuje eterem, warstwę eterową suszy wodorotlenkiem potasu i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w strumieniu azotu.N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w sole kwasu pikrynowego, rekrystalizować do stałej temperatury topnienia, a następnie rozłożyć ciepłym 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu.Następnie ekstrahuje się eterem, przemywa, suszy i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem.

5. Anilina, metanol i kwas siarkowy zmieszane proporcjonalnie, reakcja kondensacji w autoklawie, produkty reakcji przez odzyskiwanie metanolu pod ciśnieniem, dodanie neutralizacji zasad, oddzielenie, a następnie destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem w celu uzyskania produktu.

6. N,N-dimetyloanilinę można wytworzyć w reakcji metylacji aniliny i fosforanu trimetylu, a następnie ekstrahować eterem, suszyć i destylować.

7. N,N-dimetyloanilinę można syntetyzować na złożu katalitycznym katalizatora Zieglera w układzie miedziowo-manganowym lub miedziowo-cynkowo-chromowym w temperaturze 280℃ z mieszaniny aniliny i metanolu w stosunku 1:3,5.Otrzymaną N,N-dimetyloanilinę zebrano w temperaturze 193-195℃ na destylatorze z kolumną 54-karbową i zapakowano do butelek z brązowego szkła.W celu przygotowania czystej N,N-dimetyloaniliny, N,N-dimetyloanilinę można wtryskiwać wraz z gazowym azotem jako gazem nośnym do gazowego chromatografu preparatywnego, który ma kolumnę z fosforanem metalu.