N,N-dimetilanilina

Também conhecido como dimetil tifenilamina, líquido oleoso incolor a amarelo claro, de odor pungente, fácil de oxidar no ar ou sob o sol e usar o ze escurecido.Densidade relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, ponto de congelamento 2,0 ℃, ponto de ebulição 193 ℃, ponto de fulgor (abertura) 77 ℃, ponto de fulgor 317 ℃, viscosidade (25 ℃) 1,528mpa-s, índice de refração (n20D) 1,5584 .Solúvel em etanol, éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes orgânicos.Solúvel em uma variedade de compostos orgânicos.Ligeiramente solúvel em água.É combustível e queimará em caso de chama aberta.O vapor e o ar formarão uma mistura explosiva com um limite explosivo de 1,2%~7,0% (vol).É altamente tóxico e o gás tóxico de anilina é liberado pela decomposição de alta energia térmica.Pode ser absorvido pela pele e causar envenenamento, LD501410mg/kg, a concentração máxima permitida no ar é de 5mg/m3.
Método de armazenamento
1.Precauções de armazenamento[25] Armazenar em local fresco e bem ventilado.Manter afastado de fontes de fogo e calor.Mantenha o recipiente fechado.Deve ser armazenado separadamente de ácidos, halogênios e produtos químicos comestíveis e nunca misturado.Equipado com variedades e quantidade correspondentes de equipamentos de combate a incêndios.A área de armazenamento deve ser equipada com equipamentos de tratamento de emergência para vazamentos e materiais de proteção adequados.

2. Adote uma embalagem selada de tambor de ferro, 180kg por tambor, e armazene em local fresco e ventilado.Armazene e transporte de acordo com os regulamentos de materiais inflamáveis ​​e tóxicos.
método de síntese
1. É obtido pela reação entre anilina e metanol na presença de ácido sulfúrico em alta temperatura e alta pressão.Fluxo do processo:1.790kg de anilina, 625kg de metanol, 85kg de ácido sulfúrico (amônia 100%) são adicionados na caldeira de reação, controle de temperatura 210-215℃, pressão 3.1MPa, reagem por 4h, então libere a pressão, o material é descarregado para o separador, neutralizado por hidróxido de sódio a 30%, estático, e o sal de amônio quaternário inferior é separado.Em seguida, a 160 ℃, reação de hidrólise de 0,7-0,9MPa por 3h, os produtos de hidrólise e a camada superior de materiais oleosos combinados por lavagem após a destilação a vácuo do produto acabado.

2. Usando metanol e anilina como matérias-primas, é sintetizado por catalisador de alumina sob a condição de 200-250℃ com excesso de metanol e pressão atmosférica.A cota de consumo de matéria-prima: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, ácido sulfúrico 85kg/t.A preparação de laboratório pode reagir anilina com fosfato de trimetil.

3, anilina e metanol misturados (n anilina: n metanol ≈ 1: 3), e através da bomba de medição não pulsante recíproca injetada a 0,5h-1 velocidade do ar no reator equipado com um catalisador, a reação flui primeiro para o vidro separador gás-líquido, o separador sob o líquido coletado em intervalos regulares removido para análise cromatográfica.

Em 2001, a Universidade de Nankai e a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desenvolveram em conjunto um catalisador de metilação de anilina altamente eficiente e realizaram a síntese em fase gasosa de N,N-dimetil anilina.O processo é o seguinte: a anilina líquida é misturada com metanol, vaporizada na torre de vaporização e então inserida em um reator tubular com uma velocidade de ar de 0,5-1,0 h-1 (o leito fixo do reator tubular é equipado com nano -catalisador sólido) e produzido continuamente a 250-300 ℃ sob pressão atmosférica, com um rendimento de DMA superior a 96%.

Método de refino: Muitas vezes contém impurezas como anilina e N-metil anilina.N,N-dimetilanilina é dissolvida em ácido sulfúrico a 40% e destilada por vapor de água.O hidróxido de sódio é adicionado para torná-lo alcalino.A destilação continua com vapor de água.O destilado é separado em camadas aquosas e seco com hidróxido de potássio.A destilação de pressão normal é realizada na presença de anidrido acético.O destilado é lavado com água para remover vestígios de anidrido acético, seco com hidróxido de potássio, seguido de óxido de bário e destilado sob pressão reduzida na presença de uma corrente de nitrogênio.Outros métodos de refino do destilado incluem a adição de 10% de anidrido acético e refluxo por algumas horas para remover as aminas primárias e secundárias.Após arrefecimento, adiciona-se um excesso de ácido clorídrico a 20% e extrai-se com éter.A camada de ácido clorídrico é alcalina com álcali e depois extraída com éter, e a camada de éter é seca com hidróxido de potássio e destilada sob pressão reduzida sob uma corrente de nitrogênio.A N,N-dimetilanilina também pode ser convertida em sais de ácido pícrico, recristalizada a um ponto de fusão constante e então decomposta com uma solução aquosa morna de hidróxido de sódio a 10%.É então extraído com éter, lavado e seco e destilado sob pressão reduzida.

5. Anilina, metanol e ácido sulfúrico misturados em proporção, reação de condensação na autoclave, os produtos da reação pela recuperação de alívio de pressão de metanol, adição de neutralização alcalina, separação e destilação por pressão reduzida para obter o produto.

6. N,N-dimetilanilina pode ser gerada pela reação de metilação de anilina e fosfato de trimetil, e então extraída por éter, seca e destilada.

7. N,N-dimetilanilina pode ser sintetizado no leito catalítico do catalisador Ziegler no sistema cobre-manganês ou sistema cobre-zinco-cromo a 280 ℃ com a mistura de anilina e metanol na proporção de 1:3,5.A N,N-dimetilanilina obtida foi coletada a 193-195 ℃ em um dispositivo de destilação em coluna de 54 guias e embalada em frascos de vidro marrom.Para a preparação de N,N-dimetilanilina pura, a N,N-dimetilanilina pode ser injetada com gás nitrogênio como gás transportador no cromatógrafo de gás de preparação que possui uma coluna de fosfato de metal.