N,N-диметиланилин

Также известный как диметилтифениламин, бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость с резким запахом, легко окисляется на воздухе или под солнцем и затемняется.Относительная плотность (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, температура замерзания 2,0 ℃, температура кипения 193 ℃, температура вспышки (вскрытие) 77 ℃, температура вспышки 317 ℃, вязкость (25 ℃) 1,528 мПа-с, показатель преломления (n20D) 1,5584 .Растворим в этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и других органических растворителях.Растворим в различных органических соединениях.Мало растворим в воде.Он горюч и загорится в случае открытого пламени.Пар и воздух образуют взрывоопасную смесь с пределом взрываемости 1,2%~7,0% (об.).Он очень токсичен, и токсичный газообразный анилин выделяется при разложении с высокой тепловой энергией.Может всасываться через кожу и вызывать отравление, ЛД501410мг/кг, ПДК в воздухе 5мг/м3.
Способ хранения
1. Меры предосторожности при хранении[25] Хранить в прохладном, хорошо проветриваемом помещении.Хранить вдали от огня и источников тепла.Держите контейнер закрытым.Его следует хранить отдельно от кислот, галогенов и пищевых химикатов и никогда не смешивать.Оснащен соответствующими видами и количеством противопожарного оборудования.Зона хранения должна быть оборудована оборудованием для аварийной обработки утечек и подходящими материалами для укрытия.

2. Примите герметичную упаковку железного барабана, 180 кг на барабан, и храните в прохладном и вентилируемом месте.Хранить и транспортировать в соответствии с правилами огнеопасных и токсичных материалов.
метод синтеза
1. Получают реакцией анилина и метанола в присутствии серной кислоты при высокой температуре и высоком давлении.Поток процесса: 1.В реакционный котел добавляют 790 кг анилина, 625 кг метанола, 85 кг серной кислоты (100% аммоний), контрольная температура 210-215℃, давление 3,1 МПа, реакция 4 часа, затем сбрасывают давление, материал выгружается в реактор. сепараторе, нейтрализуют 30%-ным раствором гидроксида натрия, статично, и отделяют низшую четвертичную аммониевую соль.Затем при 160 ℃, 0,7-0,9 МПа идет реакция гидролиза в течение 3 ч, продукты гидролиза и верхний слой маслянистых материалов объединяют промывкой после вакуумной перегонки готового продукта.

2. Используя метанол и анилин в качестве сырья, он синтезируется на катализаторе из оксида алюминия при температуре 200-250 ℃ с избытком метанола и атмосферном давлении.Нормы расхода сырья: анилин 790кг/т, метанол 625кг/т, серная кислота 85кг/т.Лабораторный препарат может реагировать на анилин с триметилфосфатом.

3, анилин и метанол смешивают (н-анилин: н-метанол ≈ 1:3), и через поршневой неимпульсный насос-дозатор вводят со скоростью воздуха 0,5 ч-1 в реактор, снабженный катализатором, реакция вытекает сначала в стекло газожидкостный сепаратор, под сепаратором собранная жидкость через равные промежутки времени удаляется для хроматографического анализа.

В 2001 году Нанкайский университет и Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. совместно разработали высокоэффективный катализатор метилирования анилина и осуществили газофазный синтез N,N-диметиланилина.Процесс заключается в следующем: жидкий анилин смешивают с метанолом, испаряют в испарительной башне, а затем подают в трубчатый реактор со скоростью воздуха 0,5-1,0ч-1 (неподвижный слой трубчатого реактора снабжен загруженными наночастицами). -твердый катализатор) и производится непрерывно при 250-300℃ при атмосферном давлении с выходом ДМА более 96%.

Метод очистки: часто содержит примеси, такие как анилин и N-метиланилин.N,N-диметиланилин растворяют в 40% серной кислоте и перегоняют с водяным паром.Гидроксид натрия добавляют, чтобы сделать его щелочным.Перегонку продолжают с водяным паром.Дистиллят разделяют на водные слои и сушат гидроксидом калия.Перегонку при нормальном давлении проводят в присутствии уксусного ангидрида.Дистиллят промывают водой для удаления следов уксусного ангидрида, сушат гидроксидом калия, затем оксидом бария и перегоняют при пониженном давлении в присутствии потока азота.Другие методы очистки дистиллята включают добавление 10% уксусного ангидрида и кипячение с обратным холодильником в течение нескольких часов для удаления первичных и вторичных аминов.После охлаждения добавляют избыток 20%-ной соляной кислоты и экстрагируют эфиром.Слой соляной кислоты подщелачивают щелочью и затем экстрагируют эфиром, а эфирный слой сушат гидроксидом калия и перегоняют при пониженном давлении в токе азота.N,N-диметиланилин также можно превратить в соли пикриновой кислоты, перекристаллизовать до постоянной температуры плавления и затем разложить теплым 10%-ным водным раствором гидроксида натрия.Затем экстрагируют эфиром, промывают, сушат и перегоняют при пониженном давлении.

5. Анилин, метанол и серная кислота, смешанные в пропорции, реакция конденсации в автоклаве, продукты реакции путем сброса давления метанола, добавление нейтрализации щелочи, разделение и затем дистилляция при пониженном давлении для получения продукта.

6. N,N-диметиланилин может быть получен реакцией метилирования анилина и триметилфосфата, а затем экстрагирован эфиром, высушен и перегнан.

7. N,N-диметиланилин может быть синтезирован на каталитическом слое катализатора Циглера в системе медь-марганец или медь-цинк-хром при 280℃ со смесью анилина и метанола в соотношении 1:3,5.Полученный N,N-диметиланилин собирали при 193-195 ℃ на 54-тарельчатом перегонном аппарате и расфасовывали в бутылки из коричневого стекла.Для получения чистого N,N-диметиланилина N,N-диметиланилин можно вводить вместе с газообразным азотом в качестве газа-носителя в препаративный газовый хроматограф, который имеет колонку с фосфатом металла.