N,N-ไดเมทิลอะนิลีน

เรียกอีกอย่างว่าไดเมทิลไทฟีนิลเอมีน เป็นของเหลวไม่มีสีถึงเหลืองอ่อน มีกลิ่นฉุน ออกซิไดซ์ได้ง่ายในอากาศหรือภายใต้แสงแดด และใช้ ze darkenedความหนาแน่นสัมพัทธ์ (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555 จุดเยือกแข็ง 2.0 ℃ จุดเดือด 193 ℃ จุดวาบไฟ (เปิด) 77 ℃ จุดวาบไฟ 317 ℃ ความหนืด (25 ℃) 1.528mpa-s ดัชนีการหักเหของแสง (n20D) 1.5584 .ละลายได้ในเอทานอล อีเทอร์ คลอโรฟอร์ม เบนซิน และตัวทำละลายอินทรีย์อื่นๆละลายได้ในสารประกอบอินทรีย์หลายชนิดละลายน้ำได้เล็กน้อยติดไฟได้และจะลุกไหม้ในกรณีที่เกิดเปลวไฟไอระเหยและอากาศจะก่อให้เกิดส่วนผสมที่ระเบิดได้โดยมีขีดจำกัดการระเบิดที่ 1.2%~7.0% (ปริมาตร)เป็นพิษสูง และก๊าซสวรรค์ที่เป็นพิษจะถูกปล่อยออกมาโดยการสลายตัวด้วยพลังงานความร้อนสูงสามารถดูดซึมผ่านผิวหนังและก่อให้เกิดพิษได้ LD501410mg/kg ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตในอากาศคือ 5mg/m3
วิธีการจัดเก็บ
1.ข้อควรระวังในการจัดเก็บ[25] เก็บในโรงเก็บที่เย็นและมีอากาศถ่ายเทสะดวกเก็บให้ห่างจากแหล่งไฟและความร้อนเก็บภาชนะปิดสนิทควรเก็บแยกจากกรด ฮาโลเจน และสารเคมีที่กินได้ และห้ามผสมติดตั้งอุปกรณ์ดับเพลิงชนิดและปริมาณที่สอดคล้องกันพื้นที่จัดเก็บควรติดตั้งอุปกรณ์บำบัดฉุกเฉินสำหรับการรั่วไหลและวัสดุกำบังที่เหมาะสม

2. ใช้บรรจุภัณฑ์ที่ปิดสนิทของถังเหล็ก 180 กก. ต่อถังและเก็บในที่เย็นและมีอากาศถ่ายเทจัดเก็บและขนส่งตามกฎข้อบังคับเกี่ยวกับวัตถุไวไฟและสารพิษ
วิธีการสังเคราะห์
1. ได้มาจากปฏิกิริยาระหว่างสวรรค์และเมทานอลต่อหน้ากรดซัลฟิวริกที่อุณหภูมิสูงและความดันสูงการไหลของกระบวนการ:1.สวรรค์ 790 กก. เมทานอล 625 กก. กรดซัลฟิวริก 85 กก. (แอมโมเนียม 100%) ถูกเติมลงในกาต้มปฏิกิริยา อุณหภูมิควบคุม 210-215 ℃ ความดัน 3.1MPa ทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 4 ชั่วโมง จากนั้นปล่อยแรงดัน วัสดุจะถูกระบายออกไปยัง ตัวคั่น, ทำให้เป็นกลางโดยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 30%, แบบคงที่, และเกลือแอมโมเนียมสี่ส่วนล่างจะถูกแยกออกจากกันจากนั้นที่อุณหภูมิ 160 ℃ ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิส 0.7-0.9MPa เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ผลิตภัณฑ์ไฮโดรไลซิสและชั้นบนของวัสดุที่เป็นน้ำมันจะรวมกันโดยการล้างหลังจากการกลั่นด้วยสุญญากาศของผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป

2. การใช้เมทานอลและสวรรค์เป็นวัตถุดิบ มันถูกสังเคราะห์โดยตัวเร่งปฏิกิริยาอลูมินาภายใต้สภาวะ 200-250 ℃ โดยมีเมทานอลส่วนเกินและความดันบรรยากาศโควต้าการบริโภควัตถุดิบ: สวรรค์ 790 กก./ตัน เมทานอล 625 กก./ตัน กรดกำมะถัน 85 กก./ตันการเตรียมในห้องปฏิบัติการสามารถทำปฏิกิริยาอะนิลีนกับไตรเมทิลฟอสเฟต

3, อะนิลีนและเมทานอลผสมกัน (n อะนิลีน: n เมทานอล ≈ 1:3) และฉีดปั๊มสูบจ่ายแบบไม่ใช้พัลส์แบบลูกสูบกลับที่ความเร็วลม 0.5h-1 เข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ที่ติดตั้งตัวเร่งปฏิกิริยา ปฏิกิริยาจะไหลออกสู่แก้วก่อน ตัวแยกก๊าซและของเหลว ตัวแยกภายใต้ของเหลวที่เก็บรวบรวมตามช่วงเวลาปกติจะถูกนำออกสำหรับการวิเคราะห์ทางโครมาโตกราฟี

ในปี 2544 มหาวิทยาลัย Nankai และ Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ได้ร่วมกันพัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยา aniline methylation ที่มีประสิทธิภาพสูง และตระหนักถึงการสังเคราะห์เฟสก๊าซของ N,N-dimethyl anilineกระบวนการมีดังนี้: อะนิลีนเหลวผสมกับเมทานอล ทำให้กลายเป็นไอในหอการกลายเป็นไอ แล้วป้อนเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์แบบท่อด้วยความเร็วอากาศ 0.5-1.0h-1 (ฐานคงที่ของเครื่องปฏิกรณ์แบบท่อมีการติดตั้งนาโนโหลด -ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นของแข็ง) และผลิตอย่างต่อเนื่องที่ 250-300 ℃ ภายใต้ความดันบรรยากาศ โดยมีค่า DMA มากกว่า 96%

วิธีการกลั่น: มักมีสิ่งเจือปน เช่น อะนิลีนและ N-เมทิลอะนิลีนN,N-dimethylaniline ละลายในกรดซัลฟิวริก 40% และกลั่นด้วยไอน้ำมีการเติมโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อทำให้เป็นด่างการกลั่นจะดำเนินต่อไปด้วยไอน้ำเครื่องกลั่นจะถูกแยกออกเป็นชั้นน้ำและทำให้แห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์การกลั่นด้วยความดันปกติจะดำเนินการในที่ที่มีอะซิติกแอนไฮไดรด์การกลั่นถูกล้างด้วยน้ำเพื่อขจัดร่องรอยของอะซิติกแอนไฮไดรด์ อบแห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ตามด้วยแบเรียมออกไซด์ และกลั่นภายใต้แรงดันที่ลดลงเมื่อมีกระแสไนโตรเจนวิธีการอื่นๆ ในการกลั่นสารกลั่น ได้แก่ การเติมอะซิติกแอนไฮไดรด์ 10% และการรีฟลักซ์เป็นเวลาสองสามชั่วโมงเพื่อกำจัดเอมีนหลักและรองหลังจากการทำความเย็น กรดไฮโดรคลอริกส่วนเกิน 20% จะถูกเติมและสกัดด้วยอีเทอร์ชั้นของกรดไฮโดรคลอริกเป็นด่างด้วยอัลคาไล จากนั้นสกัดด้วยอีเทอร์ และชั้นอีเทอร์จะถูกทำให้แห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์และกลั่นภายใต้แรงดันที่ลดลงภายใต้กระแสไนโตรเจนนอกจากนี้ยังสามารถแปลง N,N-ไดเมทิลอะนิลีนเป็นเกลือของกรดพิคริก ตกผลึกใหม่จนถึงจุดหลอมเหลวคงที่ จากนั้นย่อยสลายด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ 10% ที่อุ่นจากนั้นจะสกัดด้วยอีเทอร์ ล้างและทำให้แห้ง และกลั่นภายใต้ความดันที่ลดลง

5. สวรรค์, เมทานอลและกรดซัลฟิวริกผสมในสัดส่วน, ปฏิกิริยาการควบแน่นในหม้อนึ่งความดัน, ผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยาโดยการกู้คืนความดันของเมทานอล, เพิ่มการทำให้เป็นกลางด้วยด่าง, การแยกและการกลั่นด้วยความดันลดลงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์

6. N,N-ไดเมทิลอะนิลีนสามารถสร้างขึ้นได้จากปฏิกิริยาเมทิลเลชันของอะนิลีนและไตรเมทิลฟอสเฟต จากนั้นสกัดด้วยอีเทอร์ นำไปทำให้แห้งและกลั่น

7. สามารถสังเคราะห์ N,N-ไดเมทิลอะนิลีนบนตัวเร่งปฏิกิริยาเบดของตัวเร่งปฏิกิริยา Ziegler ในระบบทองแดง-แมงกานีสหรือระบบทองแดง-สังกะสี-โครเมียมที่อุณหภูมิ 280°C ด้วยส่วนผสมของอะนิลีนและเมทานอลในอัตราส่วน 1:3.5N,N-ไดเมทิลอะนิลีนที่ได้รับถูกรวบรวมที่อุณหภูมิ 193-195°C บนอุปกรณ์กลั่นแบบ 54 แท็บ และบรรจุลงในขวดแก้วสีน้ำตาลสำหรับการเตรียม N,N-ไดเมทิลอะนิลีนบริสุทธิ์นั้น สามารถฉีด N,N-ไดเมทิลอะนิลีนด้วยก๊าซไนโตรเจนเป็นก๊าซพาหะเข้าไปในโครมาโตกราฟีก๊าซสำหรับเตรียมซึ่งมีคอลัมน์โลหะฟอสเฟต