haberler

N,N-Dimetilanilin

Dimetil tifenilamin olarak da bilinen, renksiz ila açık sarı yağlı sıvı, keskin kokulu, havada veya güneş altında oksitlenmesi ve ze koyulaşması ile kullanımı kolaydır.Bağıl yoğunluk (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, donma noktası 2,0 ℃, kaynama noktası 193 ℃, parlama noktası (açılma) 77 ℃, parlama noktası 317 ℃, viskozite (25 ℃) 1,528mpa-s, kırılma indisi (n20D) 1,5584 .Etanol, eter, kloroform, benzen ve diğer organik çözücülerde çözünür.Çeşitli organik bileşiklerde çözünür.Suda az çözünür.Yanıcıdır ve açık alev durumunda yanar.Buhar ve hava, %1,2~%7,0 (hacim) patlayıcı limiti ile patlayıcı bir karışım oluşturacaktır.Oldukça toksiktir ve yüksek ısı enerjisi ayrışmasıyla toksik anilin gazı açığa çıkar.Deri yoluyla emilebilir ve zehirlenmeye neden olabilir, LD501410mg/kg, havada izin verilen maksimum konsantrasyon 5mg/m3'tür.
Depolama yöntemi
1.Saklama Önlemleri[25] Serin, iyi havalandırılan bir depoda saklayın.Ateş ve ısı kaynaklarından uzak tutunuz.Konteyneri kapalı tutun.Asitlerden, halojenlerden ve yenilebilir kimyasallardan ayrı depolanmalı ve kesinlikle karıştırılmamalıdır.Karşılık gelen çeşit ve miktarda yangınla mücadele ekipmanı ile donatılmıştır.Depolama alanı, sızıntılar için acil durum arıtma ekipmanı ve uygun barınak malzemeleri ile donatılmalıdır.

2. Demir varil sızdırmaz ambalajı, varil başına 180 kg'ı benimseyin ve serin ve havalandırılan bir yerde saklayın.Yanıcı ve zehirli maddeleri yönetmeliklere göre depolayın ve taşıyın.
sentez yöntemi
1. Anilin ile metanolün sülfürik asit varlığında yüksek sıcaklık ve yüksek basınçta reaksiyona girmesiyle elde edilir.Süreç akışı:1.790kg anilin, 625kg metanol, 85kg sülfürik asit (amonyum %100) reaksiyon kazanına eklenir, kontrol sıcaklığı 210-215℃, basınç 3.1MPa, 4 saat reaksiyona girer, ardından basıncı serbest bırakır, malzeme ayırıcı, %30 sodyum hidroksit ile nötralize edilerek, statik ve alt kuaterner amonyum tuzu ayrıştırılır.Daha sonra 160°C'de, 0.7-0.9MPa 3 saat boyunca hidroliz reaksiyonu, hidroliz ürünleri ve yağlı malzemelerin üst tabakası, bitmiş ürünün vakumla damıtılmasından sonra yıkanarak birleştirilir.

2. Hammadde olarak metanol ve anilin kullanılarak, fazla metanol ve atmosferik basınç ile 200-250 ℃ koşulu altında alümina katalizörü ile sentezlenir.Hammadde tüketim kotası: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, sülfürik asit 85kg/t.Laboratuar hazırlığı, anilini trimetil fosfat ile reaksiyona sokabilir.

3, anilin ve metanol karışımı (n anilin: n metanol ≈ 1:3) ve bir katalizörle donatılmış reaktöre 0.5h-1 hava hızında enjekte edilen ileri geri hareket eden darbesiz ölçüm pompası aracılığıyla, reaksiyon önce cama akar gaz-sıvı ayırıcı, ayırıcı altında düzenli aralıklarla toplanan sıvı kromatografik analiz için uzaklaştırılır.

2001 yılında Nankai Üniversitesi ve Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ortaklaşa yüksek verimli bir anilin metilasyon katalizörü geliştirdi ve N,N-dimetil anilinin gaz fazı sentezini gerçekleştirdi.İşlem şu şekildedir: Sıvı anilin metanol ile karıştırılır, buharlaştırma kulesinde buharlaştırılır ve daha sonra 0.5-1.0h-1 hava hızına sahip boru şeklindeki bir reaktöre girilir (boru şeklindeki reaktörün sabit yatağı yüklü nano ile donatılmıştır). -katı katalizör) ve atmosferik basınç altında 250-300°C'de sürekli olarak üretilir ve DMA verimi %96'nın üzerindedir.

Rafine etme yöntemi: Genellikle anilin ve N-metil anilin gibi safsızlıklar içerir.N,N-dimetilanilin %40 sülfürik asit içinde çözülür ve su buharı ile damıtılır.Alkali hale getirmek için sodyum hidroksit eklenir.Damıtma işlemine su buharı ile devam edilir.Distilat, sulu katmanlara ayrılır ve potasyum hidroksit ile kurutulur.Normal basınçlı damıtma, asetik anhidrit varlığında gerçekleştirilir.Distilat, asetik anhidrit izlerini gidermek için su ile yıkanır, potasyum hidroksit ve ardından baryum oksit ile kurutulur ve bir nitrojen akımı varlığında indirgenmiş basınç altında damıtılır.Damıtığı rafine etmenin diğer yöntemleri arasında %10 asetik anhidrit eklenmesi ve birincil ve ikincil aminleri uzaklaştırmak için birkaç saat geri akışa tabi tutma yer alır.Soğutulduktan sonra fazladan %20 hidroklorik asit eklenir ve eter ile özü çıkarılır.Hidroklorik asit tabakası, alkali ile alkalidir ve daha sonra eter ile özü çıkarılır ve eter tabakası, potasyum hidroksit ile kurutulur ve bir nitrojen akışı altında indirgenmiş basınç altında damıtılır.N,N-dimetilanilin ayrıca pikrik asit tuzlarına dönüştürülebilir, sabit bir erime noktasına kadar yeniden kristalleştirilebilir ve daha sonra ılık %10 sulu sodyum hidroksit çözeltisi ile ayrıştırılabilir.Daha sonra eter ile ekstrakte edilir, yıkanır ve kurutulur ve indirgenmiş basınç altında damıtılır.

5. Orantılı olarak karıştırılan anilin, metanol ve sülfürik asit, otoklavda yoğuşma reaksiyonu, reaksiyon ürünleri metanolün basınç tahliyesi ile geri kazanılır, alkali nötralizasyon eklenir, ayrıştırma ve daha sonra ürünü elde etmek için düşük basınçla damıtma.

6. N,N-dimetilanilin, anilin ve trimetil fosfatın metilasyon reaksiyonuyla üretilebilir ve daha sonra eterle özümlenir, kurutulur ve damıtılır.

7. N,N-dimetilanilin, Ziegler katalizörünün katalitik yatağında bakır-mangan sistemi veya bakır-çinko-krom sisteminde 280°C'de 1:3.5 oranında anilin ve metanol karışımı ile sentezlenebilir.Elde edilen N,N-dimetilanilin, 193-195°C'de 54 sekmeli bir kolon damıtma cihazında toplandı ve kahverengi cam şişelere dolduruldu.Saf N,N-dimetilanilinin hazırlanması için, N,N-dimetilanilin, bir metal fosfat kolonuna sahip olan hazırlama gazı kromatografına taşıyıcı gaz olarak nitrojen gazı enjekte edilebilir.


Gönderim zamanı: Aralık-10-2020