Tin tức

N,N-đimetylanilin

Còn được gọi là dimethyl tiphenylamine, chất lỏng nhờn không màu đến vàng nhạt, có mùi hăng, dễ bị oxy hóa trong không khí hoặc dưới ánh nắng mặt trời và sử dụng ze bị sẫm màu.Mật độ tương đối (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, điểm đóng băng 2,0 ℃, điểm sôi 193 ℃, điểm chớp cháy (mở) 77 ℃, điểm chớp cháy 317 ℃, độ nhớt (25 ℃) 1,528mpa-s, chỉ số khúc xạ (n20D) 1,5584 .Hòa tan trong ethanol, ether, chloroform, benzen và các dung môi hữu cơ khác.Hòa tan trong một loạt các hợp chất hữu cơ.Ít tan trong nước.Nó dễ cháy và sẽ cháy trong trường hợp ngọn lửa mở.Hơi và không khí sẽ tạo thành hỗn hợp nổ với giới hạn nổ là 1,2% ~ 7,0% (vol).Nó có độc tính cao và khí anilin độc hại được giải phóng do quá trình phân hủy năng lượng nhiệt cao.Nó có thể hấp thụ qua da và gây ngộ độc, LD501410mg/kg, nồng độ tối đa cho phép trong không khí là 5mg/m3.
phương pháp lưu trữ
1. Lưu ý khi bảo quản[25] Bảo quản trong nhà kho thoáng mát, thông gió tốt.Tránh xa lửa và nguồn nhiệt.Giữ hộp kín.Nó nên được lưu trữ riêng biệt với axit, halogen và hóa chất ăn được và không bao giờ được trộn lẫn.Được trang bị các loại và số lượng thiết bị chữa cháy tương ứng.Khu vực lưu trữ phải được trang bị thiết bị xử lý khẩn cấp rò rỉ và vật liệu che chắn phù hợp.

2. Áp dụng bao bì kín bằng thùng sắt, 180kg mỗi thùng và bảo quản ở nơi thoáng mát.Lưu trữ và vận chuyển theo quy định của vật liệu dễ cháy và độc hại.
phương pháp tổng hợp
1. Nó thu được từ phản ứng giữa anilin và metanol với sự có mặt của axit sunfuric ở nhiệt độ cao và áp suất cao.Luồng quy trình:1.790kg anilin, 625kg metanol, 85kg axit sunfuric (amoni 100%) được thêm vào bình phản ứng, kiểm soát nhiệt độ 210-215℃, áp suất 3.1MPa, phản ứng trong 4 giờ, sau đó giải phóng áp suất, vật liệu được thải ra ngoài thiết bị phân tách, được trung hòa bằng natri hydroxit 30%, tĩnh và muối amoni bậc bốn thấp hơn được tách ra.Sau đó, ở 160 ℃, phản ứng thủy phân 0,7-0,9MPa trong 3 giờ, các sản phẩm thủy phân và lớp trên của vật liệu dầu được kết hợp bằng cách rửa sau khi chưng cất chân không thành phẩm.

2. Sử dụng metanol và anilin làm nguyên liệu, nó được tổng hợp bằng chất xúc tác alumina trong điều kiện 200-250 ℃ với lượng metanol dư và áp suất khí quyển.Định mức tiêu hao nguyên liệu: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, axit sunfuric 85kg/t.Chuẩn bị trong phòng thí nghiệm có thể phản ứng anilin với trimetyl photphat.

3, hỗn hợp anilin và metanol (n anilin: n metanol ≈ 1: 3) và thông qua bơm định lượng không xung chuyển động qua lại được bơm với tốc độ không khí 0,5h-1 vào lò phản ứng được trang bị chất xúc tác, phản ứng chảy ra đầu tiên vào thủy tinh bộ tách khí-lỏng, bộ tách dưới chất lỏng được thu thập đều đặn được lấy ra để phân tích sắc ký.

Năm 2001, Đại học Nam Khai và Công ty TNHH Phát triển Công nghệ Ruikai Thiên Tân đã cùng nhau phát triển chất xúc tác metyl hóa anilin hiệu quả cao và thực hiện quá trình tổng hợp N,N-dimetyl anilin ở pha khí.Quy trình như sau: Anilin lỏng được trộn với metanol, được hóa hơi trong tháp hóa hơi, sau đó được đưa vào lò phản ứng dạng ống với vận tốc không khí 0,5-1,0h-1 (giường cố định của lò phản ứng dạng ống được trang bị nano nạp. -chất xúc tác rắn), và được sản xuất liên tục ở 250-300℃ dưới áp suất khí quyển, với hiệu suất DMA trên 96%.

Phương pháp tinh chế: Nó thường chứa các tạp chất như anilin và N-metyl anilin.N,N-dimetylanilin được hòa tan trong axit sunfuric 40% và chưng cất bằng hơi nước.Natri hydroxit được thêm vào để làm cho nó có tính kiềm.Quá trình chưng cất được tiếp tục với hơi nước.Sản phẩm chưng cất được tách thành các lớp nước và làm khô bằng kali hydroxit.Chưng cất áp suất bình thường được thực hiện với sự có mặt của anhydrit axetic.Sản phẩm chưng cất được rửa bằng nước để loại bỏ vết anhydrit axetic, làm khô bằng kali hydroxit, sau đó là bari oxit, và chưng cất dưới áp suất giảm với sự có mặt của dòng khí nitơ.Các phương pháp tinh chế sản phẩm chưng cất khác bao gồm thêm 10% anhydrit axetic và hồi lưu trong vài giờ để loại bỏ các amin bậc một và bậc hai.Sau khi để nguội, thêm lượng dư axit clohydric 20% và chiết bằng ete.Lớp axit clohydric được kiềm hóa bằng kiềm rồi chiết bằng ete, còn lớp ete được làm khô bằng kali hydroxit và chưng cất dưới áp suất giảm dưới dòng khí nitơ.N,N-dimetylanilin cũng có thể được chuyển đổi thành muối của axit picric, được kết tinh lại đến điểm nóng chảy không đổi và sau đó bị phân hủy bằng dung dịch natri hydroxit 10% ấm.Sau đó, nó được chiết xuất bằng ether, rửa sạch và sấy khô, và chưng cất dưới áp suất giảm.

5. Anilin, metanol và axit sunfuric được trộn theo tỷ lệ, phản ứng ngưng tụ trong nồi hấp, các sản phẩm phản ứng bằng cách thu hồi metanol giảm áp suất, thêm trung hòa kiềm, tách và sau đó chưng cất bằng áp suất giảm để thu được sản phẩm.

6. N,N-dimetylanilin có thể được tạo ra từ phản ứng metyl hóa anilin và trimetyl photphat, sau đó được chiết xuất bằng ete, sấy khô và chưng cất.

7. N,N-dimetylanilin có thể được tổng hợp trên lớp xúc tác Ziegler trong hệ đồng-mangan hoặc đồng-kẽm-crom ở 280℃ với hỗn hợp anilin và metanol theo tỷ lệ 1:3,5.N,N-dimetylanilin thu được được thu ở 193-195℃ trên thiết bị chưng cất cột 54 tab và đóng vào chai thủy tinh màu nâu.Để điều chế N,N-dimetylanilin tinh khiết, N,N-dimetylanilin có thể được bơm khí nitơ làm khí mang vào sắc ký khí chuẩn bị có cột photphat kim loại.


Thời gian đăng: Dec-10-2020