एन, एन-डाइमेथिलैनिलिन

डाइमिथाइल टिफेनिलमाइन के रूप में भी जाना जाता है, हल्के पीले तेल के तरल के लिए रंगहीन, एक तेज गंध के साथ, हवा में या सूरज के नीचे ऑक्सीकरण करना आसान होता है और ज़ी अंधेरे का उपयोग करता है।सापेक्ष घनत्व (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, हिमांक 2.0 ℃, क्वथनांक 193 ℃, फ़्लैश बिंदु (उद्घाटन) 77 ℃, फ़्लैश बिंदु 317 ℃, चिपचिपाहट (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक सूचकांक (n20D) 1.5584 .इथेनॉल, ईथर, क्लोरोफॉर्म, बेंजीन और अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुलनशील।विभिन्न कार्बनिक यौगिकों में घुलनशील।पानी में थोड़ा घुलनशील।यह ज्वलनशील है और खुली लौ के मामले में जल जाएगा।वाष्प और वायु 1.2% ~ 7.0% (वॉल्यूम) की विस्फोटक सीमा के साथ एक विस्फोटक मिश्रण बनायेंगे।यह अत्यधिक विषैला होता है, और उच्च ऊष्मा ऊर्जा अपघटन द्वारा विषैली एनिलिन गैस निकलती है।यह त्वचा के माध्यम से अवशोषित किया जा सकता है और जहरीला हो सकता है, LD501410mg/kg, हवा में अधिकतम स्वीकार्य एकाग्रता 5mg/m3 है।
भंडारण विधि
1.भंडारण संबंधी सावधानियां[25] एक ठंडे, हवादार गोदाम में रखें।आग और गर्मी के स्रोतों से दूर रहें।कंटेनर को सील करके रख दें।इसे एसिड, हैलोजन और खाद्य रसायनों से अलग रखा जाना चाहिए और कभी मिश्रित नहीं किया जाना चाहिए।इसी किस्म और अग्निशमन उपकरणों की मात्रा से लैस।भंडारण क्षेत्र में रिसाव के लिए आपातकालीन उपचार उपकरण और उपयुक्त आश्रय सामग्री होनी चाहिए।

2. लोहे के ड्रम सीलबंद पैकिंग, 180 किग्रा प्रति ड्रम, और ठंडी और हवादार जगह पर स्टोर करें।ज्वलनशील और जहरीले पदार्थों के नियमों के अनुसार भंडारण और परिवहन।
संश्लेषण विधि
1. यह उच्च तापमान और उच्च दबाव पर सल्फ्यूरिक एसिड की उपस्थिति में एनिलिन और मेथनॉल के बीच प्रतिक्रिया से प्राप्त होता है।प्रक्रिया प्रवाह:1.790 किलो एनिलिन, 625 किलो मेथनॉल, 85 किलो सल्फ्यूरिक एसिड (अमोनियम 100%) प्रतिक्रिया केतली में जोड़ा जाता है, तापमान 210-215 ℃ नियंत्रित करता है, दबाव 3.1 एमपीए, 4 घंटे के लिए प्रतिक्रिया करता है, फिर दबाव छोड़ देता है, सामग्री को छुट्टी दे दी जाती है विभाजक, 30% सोडियम हाइड्रॉक्साइड, स्थिर, और निचले चतुर्धातुक अमोनियम नमक द्वारा निष्प्रभावी अलग किया जाता है।फिर 160 ℃, 3h के लिए 0.7-0.9MPa हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया, हाइड्रोलिसिस उत्पादों और तैयार उत्पाद के वैक्यूम आसवन के बाद धोने से संयुक्त तेल सामग्री की ऊपरी परत।

2. मेथनॉल और एनिलिन को कच्चे माल के रूप में उपयोग करना, यह एल्यूमिना उत्प्रेरक द्वारा 200-250 ℃ की स्थिति में अतिरिक्त मेथनॉल और वायुमंडलीय दबाव के साथ संश्लेषित किया जाता है।कच्चे माल की खपत कोटा: एनिलिन 790 किग्रा / टी, मेथनॉल 625 किग्रा / टी, सल्फ्यूरिक एसिड 85 किग्रा / टी।प्रयोगशाला की तैयारी एनिलिन को ट्राइमिथाइल फॉस्फेट के साथ प्रतिक्रिया कर सकती है।

3, एनिलिन और मेथनॉल मिश्रित (एन एनिलिन: एन मेथनॉल ≈ 1: 3), और एक उत्प्रेरक से लैस रिएक्टर में 0.5h-1 हवा की गति पर गैर-नाड़ी पैमाइश पंप के माध्यम से इंजेक्ट किया जाता है, प्रतिक्रिया पहले ग्लास में बहती है गैस-तरल विभाजक, क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए हटाए गए नियमित अंतराल पर एकत्रित तरल के तहत विभाजक।

2001 में, ननकई विश्वविद्यालय और टियांजिन रुइकाई प्रौद्योगिकी विकास कं, लिमिटेड ने संयुक्त रूप से एक अत्यधिक कुशल एनिलिन मिथाइलेशन उत्प्रेरक विकसित किया, और एन, एन-डाइमिथाइल एनिलिन के गैस-चरण संश्लेषण को महसूस किया।प्रक्रिया इस प्रकार है: तरल एनिलिन को मेथनॉल के साथ मिलाया जाता है, वाष्पीकरण टॉवर में वाष्पीकृत किया जाता है, और फिर 0.5-1.0h-1 के वायु वेग के साथ एक ट्यूबलर रिएक्टर में प्रवेश किया जाता है (ट्यूबलर रिएक्टर का निश्चित बिस्तर लोडेड नैनो से सुसज्जित होता है) -ठोस उत्प्रेरक), और वायुमंडलीय दबाव के तहत लगातार 250-300 ℃ पर उत्पादित, 96% से अधिक की डीएमए उपज के साथ।

शोधन विधि: इसमें अक्सर एनिलिन और एन-मिथाइल एनिलिन जैसी अशुद्धियाँ होती हैं।N,N-dimethylaniline को 40% सल्फ्यूरिक एसिड में घोलकर जल वाष्प द्वारा आसवित किया जाता है।इसे क्षारीय बनाने के लिए सोडियम हाइड्रोक्साइड मिलाया जाता है।आसवन जल वाष्प के साथ जारी है।डिस्टिलेट को जलीय परतों में अलग किया जाता है और पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड से सुखाया जाता है।एसिटिक एनहाइड्राइड की उपस्थिति में सामान्य दबाव आसवन किया जाता है।एसिटिक एनहाइड्राइड के निशान को हटाने के लिए आसुत को पानी से धोया जाता है, पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सुखाया जाता है, इसके बाद बेरियम ऑक्साइड होता है, और नाइट्रोजन की धारा की उपस्थिति में कम दबाव में आसुत होता है।डिस्टिलेट को परिष्कृत करने के अन्य तरीकों में 10% एसिटिक एनहाइड्राइड जोड़ना और प्राथमिक और द्वितीयक अमाइन को हटाने के लिए कुछ घंटों के लिए रिफ्लक्सिंग शामिल है।ठंडा करने के बाद, 20% से अधिक हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा जाता है और ईथर के साथ निकाला जाता है।हाइड्रोक्लोरिक एसिड की परत क्षार के साथ क्षारीय होती है और फिर ईथर के साथ निकाली जाती है, और ईथर की परत को पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड से सुखाया जाता है और नाइट्रोजन की एक धारा के तहत कम दबाव में आसुत किया जाता है।एन, एन-डाइमिथाइलैनिलिन को पिक्रिक एसिड लवण में भी परिवर्तित किया जा सकता है, एक निरंतर पिघलने बिंदु पर पुन: क्रिस्टलीकृत किया जाता है और फिर सोडियम हाइड्रॉक्साइड के गर्म 10% जलीय घोल के साथ विघटित किया जाता है।फिर इसे ईथर के साथ निकाला जाता है, धोया जाता है और सुखाया जाता है, और कम दबाव में आसुत किया जाता है।

5. अनिलिन, मेथनॉल और सल्फ्यूरिक एसिड अनुपात में मिश्रित, आटोक्लेव में संक्षेपण प्रतिक्रिया, मेथनॉल की दबाव राहत वसूली द्वारा प्रतिक्रिया उत्पाद, उत्पाद प्राप्त करने के लिए कम दबाव से क्षार तटस्थता, जुदाई और फिर आसवन जोड़ें।

6. एन, एन-डाइमिथाइलैनिलिन एनिलिन और ट्राइमिथाइल फॉस्फेट की मिथाइलेशन प्रतिक्रिया द्वारा उत्पन्न किया जा सकता है, और फिर ईथर, सूखे और आसुत द्वारा निकाला जा सकता है।

7. N, N-dimethylaniline को 1:3.5 के अनुपात में एनिलिन और मेथनॉल के मिश्रण के साथ 280 ℃ पर कॉपर-मैंगनीज सिस्टम या कॉपर-जिंक-क्रोमियम सिस्टम में Ziegler उत्प्रेरक के उत्प्रेरक बिस्तर पर संश्लेषित किया जा सकता है।प्राप्त एन, एन-डाइमिथाइलैनिलिन को 54-टैब कॉलम डिस्टिलेशन डिवाइस पर 193-195 ℃ पर एकत्र किया गया था और भूरे रंग की कांच की बोतलों में पैक किया गया था।शुद्ध एन, एन-डाइमिथाइलैनिलिन की तैयारी के लिए, एन, एन-डाइमिथाइलैनिलिन को नाइट्रोजन गैस के साथ वाहक गैस के रूप में तैयारी गैस क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट किया जा सकता है जिसमें धातु फॉस्फेट कॉलम होता है।