N,N-ジメチルアニリン

ジメチル チフェニルアミンとも呼ばれ、無色から淡黄色の油状の液体で、刺激臭があり、空気中または太陽の下で酸化しやすく、黒ずんで使用します。比重(20℃/4℃)0.9555、凝固点2.0℃、沸点193℃、引火点(開口部)77℃、引火点317℃、粘度(25℃)1.528mpa-s、屈折率(n20D)1.5584 .エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶。さまざまな有機化合物に溶けます。水にわずかに溶ける。可燃性で、裸火の場合は燃えます。蒸気と空気は、爆発限界が 1.2% ~ 7.0% (vol) の爆発性混合物を形成します。毒性が強く、高熱エネルギー分解により有毒なアニリンガスを発生する。皮膚から吸収され、中毒を引き起こす可能性があり、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。
保管方法
1.保管上の注意[25] 風通しのよい涼しい倉庫に保管してください。火や熱源から遠ざけてください。容器は密閉して保管してください。酸、ハロゲン、食用化学物質とは別に保管し、決して混合しないでください。対応する種類・数量の消防設備を備えています。保管エリアには、漏れに対する緊急処理設備と適切なシェルター素材を備えておく必要があります。

2. ドラム缶あたり 180kg の鉄製ドラム シール パッキングを採用し、涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性および有毒物質の規制に従って保管および輸送してください。
合成法
1. アニリンとメタノールを硫酸存在下、高温高圧で反応させて得られる。プロセス フロー: 1。790kgのアニリン、625kgのメタノール、85kgの硫酸（アンモニウム100％）を反応釜に入れ、温度を210-215℃、圧力を3.1MPaに制御し、4時間反応させた後、圧力を解放し、材料を排出しますセパレーター、30% 水酸化ナトリウムで中和、静的、および低級 4 級アンモニウム塩が分離されます。次に、160 ℃、0.7 ～ 0.9MPa で 3 時間加水分解反応を行い、加水分解生成物と上層の油状物質を洗浄して結合させ、最終製品を減圧蒸留します。

2. メタノールとアニリンを原料とし、200～250℃、メタノール過剰、常圧の条件でアルミナ触媒により合成します。原料消費枠：アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/t。実験室の準備は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。

3、アニリンとメタノールを混合し (n アニリン: n メタノール ≈ 1:3)、触媒を備えた反応器に 0.5h-1 空気速度で注入される往復非パルス計量ポンプを介して、反応は最初にガラスに流出します。気液分離器、クロマトグラフ分析のために一定間隔で収集された液体の下の分離器。

2001年、南開大学と天津瑞開技術開発有限公司は共同で高効率のアニリンメチル化触媒を開発し、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現しました。プロセスは次のとおりです。液体アニリンをメタノールと混合し、気化塔で気化させた後、気流速度 0.5 ～ 1.0h-1 の管状反応器に入れます (管状反応器の固定床には、装填されたナノ-固体触媒)、大気圧下 250 ～ 300℃で連続的に製造され、DMA 収率は 96% 以上です。

精製方法：アニリン、N-メチルアニリンなどの不純物を含むことが多い。N,N-ジメチルアニリンを 40% 硫酸に溶解し、水蒸気で蒸留します。水酸化ナトリウムを加えてアルカリ性にしています。水蒸気を用いて蒸留を続ける。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。常圧蒸留は、無水酢酸の存在下で実施される。留出物を水で洗浄して微量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウム、続いて酸化バリウムで乾燥し、窒素流の存在下で減圧蒸留する。留出物を精製する他の方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去することが含まれます。冷却後、過剰の２０％塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層はアルカリでアルカリ性にした後、エーテルで抽出し、エーテル層を水酸化カリウムで乾燥し、窒素気流下で減圧蒸留する。N,N-ジメチルアニリンは、ピクリン酸塩に変換し、一定の融点まで再結晶し、10% の温かい水酸化ナトリウム水溶液で分解することもできます。次に、エーテルで抽出し、洗浄し、乾燥させ、減圧下で蒸留します。

5. アニリン、メタノール、硫酸を一定割合で混合し、オートクレーブ内で縮合反応を行い、反応生成物を減圧してメタノールを回収し、アルカリ中和を加え、分離後、減圧蒸留して生成物を得る。

6. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応により生成され、エーテルで抽出され、乾燥され、蒸留されます。

7. N,N-ジメチルアニリンは、銅-マンガン系または銅-亜鉛-クロム系のチーグラー触媒の触媒床で、アニリンとメタノールを 1:3.5 の比率で混合して 280℃で合成できます。得られたN,N-ジメチルアニリンを193～195℃で54タブのカラム蒸留装置に集め、茶色のガラス瓶に詰めた。純粋な N,N-ジメチルアニリンの調製では、N,N-ジメチルアニリンをキャリアガスとしての窒素ガスとともに、金属リン酸塩カラムを備えた調製用ガスクロマトグラフに注入することができます。