Athena www.mit-ivy.com
CAS č. [95-68-1] Výrobní proces. 2,4-dimethylanilin
Název CAS: Benzenamin, 2,4-dimethyl- Historické odkazy: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Použití: kyselá oranžová 17, 24. kyselá červená 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. vazebná frakce led-barvivo 29. přímá červená 126, 168, 264. přímá fialová 14. disperzní žlutá 11 .
Potravinová žlutá 12. Potravinová červená 5. Solventní žlutá 18, 44, 126. Solventní oranžová 7, 30. Kategorie reakce: nitro redukce.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimethylanilin. 2,4-dimethylanilin. Britský překlad z němčiny. Není v mé sbírce.

Do 10 m3 redukční nádoby s zpětným chladičem bylo přidáno 1 800 litrů vody, 500 litrů 20% roztoku chloridu železnatého a 800 kg regenerovaného železného prášku z předchozí dávky. Bylo zahájeno míchání a roztok byl přiveden k varu přímým ohřevem párou. Do 20 hodin bylo do reduktoru přidáno 2 500 litrů (2 800 kg) 4-nitro-m-xylenu a 2 500 kg železného prášku, rychlost přidávání byla upravena tak, aby se směs udržovala vroucí, pára byla nutná pouze na začátku a na konci. Pára odpařená z reduktoru kondenzuje v hadovitém kondenzátoru a vrací se do reduktoru (směšovačem ve směsi s 4-nitro-m-xylenem), kde se nitroaditivum ředí tímto způsobem, aby se dosáhlo tišší redukce. Když je vzorek zkušebního kondenzátu bez xylenu, je redukce dokončena a míchána dalších 4 až 5 hodin.
Zkouška: Vzorky se odebírají z reduktoru pro destilaci vodní párou, olej z frakce musí být bezbarvý a za vzniku čirého roztoku s kyselinou chlorovodíkovou.
Extrakce: materiál z redukční aparatury se vtlačí do extraktoru a smísí se s 6000 1 benzenu při 60 ° C a míchá se, směs se míchá 1 hodinu a nechá se stát 1 hodinu. Rozhraní mezi vodou a ledem bylo určeno potopením lana uvázaného na plovák v benzenu, ale plovoucího na vodě, tj. Hloubky vodorovného povrchu. Gram regulované ponorné trubice se sníží pod měřenou hladinu a horní vrstva benzenu se vtlačí do zásobníku dusíkem. Tato extrakce se provádí 6-7krát a extrakce je dokončena, když v extraktoru zůstane pouze 3 až 5 kg m-xylenaminu.
První tři extrakty se měrnou hmotností přibližně 0,96, 0,925 a 0,90 se odesílají do destilační kotle na regeneraci benzenu a další několik extraktů se měrnou hmotností nižší než 0,90 se používá jako extrakční činidla pro první, druhou a třetí extrakci další dávky. Benzenový roztok xylenolaminu je ponechán ve skladovací nádrži a odeslán do destilační kotle, kde je benzen odpařen a vrácen do extrakční sekce pro další použití. Xylenolamin zůstává v destilační konvici.
Zbytek vodné fáze v extrakci parní destilací po dobu 4 až 5 hodin, aby se získal benzen, a poté celá směs s tlakem vzduchu do odlučovače zahradní kolony, v tlaku do spodní části odlučovače k ​​průchodu vody, rychlosti průchodu vody, aby kysličník železa plovoucí, přes horní odtok do nádrže na kal ze železa, kde je vypouštění odpadní vody.
Nezreagovaný železný šrot, těžší než oxid železitý, klesne na dno válcového odlučovače v množství 800 - 1 000 kg a vrací se do další dávky redukční konvice.
Destilace: Surový produkt z destilační kolony se po odstranění benzenu převede do jiné destilační konvice s kolonou, kde se rafinuje jednou destilací při 20 až 30 mm a 125 až 135 ° C. Účinnost destilace je 97-98%. Účinnost destilace byla 97-98%.
Celkový výtěžek je 90-91%. Po destilaci by m-xylen-4-anilin měl být čirý a světle žlutý. Roztok v kyselině chlorovodíkové by měl být čirý.
PB 25624, 1151. xylidin. Proces výroby 2,4-xylenanilinu Devon. (Metoda redukce železného prášku) Nekopírováno.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Shrnutí malého testu na 2,4-dimethylanilin jako meziprodukt citronově žluté. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Provozní postup: (poměr přísad: mírně). Přidejte vodu, kyselinu chlorovodíkovou a železný prášek do 3000 ml lahve za míchání a refluxu, míchejte po dobu 15 minut, poté pomalu zvyšte teplotu na 90-98 ° C a začněte přidávat nitroxid. Pokud nitroxid zmizí, pokračujte v přidávání nitroxidu, obvykle během 1,5–2 hodin. Po přidání nitroxidu se reakce udržuje při výše uvedené teplotě po dobu 2 až 2,5 hodiny, dokud nezmizí žlutá osmóza a není cítit žádný nitroxid, redukční reakce dosáhne konce. Poté ochlaďte na 40 až 50 ° C, přidejte uhličitan sodný a neutralizujte na pH 7,5 až 8, poté změřte neutralizované reaktanty na filtračním papíru roztokem sulfidu alkalického kovu.
Ve 2 000 ml tří lahví do redukce reaktantů, před lisováním baňky s plochým dnem pro generátor vodní páry, následovanou přímým trubicovým kondenzátorem, kondenzátor za nosičem destilátu, vložte do redukce tří ústní lahve ohřev v elektrické peci, když se nosič destilátu v plném rozsahu přesune do kapalné nálevky, která se rozdělí na vrstvy, vymaže m-xylenaminy a poté se zváží k analýze.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Souhrn malého testu 2,4-xylenaminu. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
Je třeba říci: předchozí průmysl barviv nebyl exportován, takže CA jej neextrahoval a nikdo v Číně to dosud katalogizoval, takže China Chemical Information Center o tom neví!