Athena www.mit-ivy.com
CAS-nr. [95-68-1] Produktionsproces. 2,4-dimethylanilin
CAS-navn: benzenamin, 2,4-dimethyl- Historiske referencer: beil. 11, 1111; El, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Anvendelser: syreorange 17, 24. syrerød 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. isfarvestofkoblingsfraktion 29. direkte rød 126, 168, 264. direkte violet 14. spred gul 11 .
Mad mad 12. Mad rød 5. Opløsningsmiddel gul 18, 44, 126. Opløsningsmiddel orange 7, 30. Reaktionskategori: nitro reduktion.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimethylanilin. 2,4-dimethylanilin. Britisk oversættelse fra tysk. Ikke i min samling.

I en 10 m3 reduktionsbeholder med en tilbagesvalingskondensator blev 1800 liter vand, 500 liter 20% jernchloridopløsning og 800 kg genvundet jernpulver fra den foregående batch tilsat. Omrøring blev startet, og opløsningen blev kogt ved direkte dampopvarmning. Inden for 20 timer blev 2500 liter (2800 kg) 4-nitro m-xylen og 2500 kg jernpulver tilsat til reduktoren, tilsætningshastigheden blev justeret for at holde blandingen kogende, damp var kun påkrævet i begyndelsen og slutningen. Dampen, der fordamper fra reduktoren, kondenserer i en serpentinkondensator og returneres til reduktoren (gennem en mixer blandet med 4-nitro m-xylen), hvor nitroadditivet fortyndes på denne måde for at frembringe en mere støjsvag reduktion. Når testkondensatprøven er fri for xylen, er reduktionen fuldført og omrøres i yderligere 4-5 timer.
Test: Prøver tages fra reduktoren til dampdestillation, olien fra fraktionen skal være farveløs og producere en klar opløsning med saltsyre.
Ekstraktion: materialet fra reduktionsapparatet presses ind i ekstraktoren og behandles med 6000 l benzen ved 60 ° C og omrøres, blandingen omrøres i 1 time og lades henstå i 1 time. Grænsefladen mellem vand og is blev bestemt ved at synke et reb fastgjort til en svømmer i benzen, men flyde på vand, dvs. dybden af ​​den vandrette overflade. Et gram reguleret nedsænkningsrør sænkes under det målte niveau, og det øverste benzenlag presses ind i reservoiret med nitrogen. Denne ekstraktion udføres 6-7 gange, og ekstraktionen er fuldført, når der kun er 3-5 kg ​​m-xylenamin tilbage i ekstraktoren.
De første tre ekstrakter med en specifik tyngdekraft på ca. 0,96, 0,925 og 0,90 sendes til benzengenvindingsdestillationskedlen, og de næste mange ekstrakter med en specifik vægtfylde under 0,90 anvendes som ekstraktionsmidler til den første, anden og tredje ekstraktion af den næste batch. Benzenopløsningen af ​​xylenolamin efterlades i en opbevaringstank og sendes til destillationskedlen, hvor benzenen fordampes og returneres til ekstraktionssektionen til yderligere anvendelse. Xylenolaminen forbliver i destillationskedlen.
Den vandige fase rest i ekstraktorens dampdestillation i 4-5 timer for at genvinde benzen, og derefter hele blandingen med lufttryk ind i haven søjleseparator, i trykket i bunden af ​​separatoren for at passere vand, passerer vandhastigheden for at gøre jernoxid flydende gennem den øverste udstrømning til en jernslamlagertank, hvor udledning af spildevand.
Det uomsatte jernskrot, der er tungere end jernoxidet, synker til bunden af ​​den cylindriske separator i en mængde på 800-1000 kg og returneres til næste batch reduktionskedel.
Destillation: Råproduktet fra destillationskolonnen efter fjernelse af benzen overføres til en anden destillationskedel med en kolonne, hvor det raffineres ved enkelt destillation ved 20-30 mm og 125-135 ° C. Destillationseffektiviteten er 97-98%. Destillationseffektiviteten var 97-98%.
Det samlede udbytte er 90-91%. Efter destillation skal m-Xylen-4-anilin have klar og lysegul farve. Opløsningen i saltsyre skal være klar.
PB 25624, 1151. xylidin. 2,4-xylen-anilin Devon-produktionsproces. (Metode til reduktion af jernpulver) Ikke kopieret.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumé af lille test for 2,4-dimethylanilin som et mellemprodukt af citrongul. [J] Farvestofindustri, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Driftsprocedure: (ingrediensforhold: let). Tilsæt vand, saltsyre og jernpulver i en 3000 ml flaske med omrørings- og tilbagesvalingsanordning, omrør i 15 minutter, og øg derefter langsomt temperaturen til 90-98 ℃, og begynd at tilsætte nitroxid. Hvis nitroxidet forsvinder, skal du fortsætte med at tilsætte nitroxidet, normalt inden for 1,5-2 timer. Efter tilsætning af nitroxid skal reaktionen holdes ved den ovennævnte temperatur i 2-2,5 timer, indtil den gule osmose forsvinder, og der ikke lugter af nitroxid, reduktionsreaktionen når slutningen. Derefter afkøles til 40-50 ℃, tilsættes natriumcarbonat og neutraliseres til pH 7,5-8, og derefter måles de neutraliserede reaktanter på filterpapir med alkalisulfidopløsning.
I 2000 ml af tre flasker ind i reduktionen af ​​reaktanterne, inden der trykkes på en fladbundet kolbe til vanddampgenerator efterfulgt af lige rørkondensator, anbringes kondensatoren bag en destillatbærer i reduktionen af ​​tre-mund-flasken elektrisk opvarmning af ovnen, når bæreren af ​​destillatet i sin helhed bevæger sig ind i den flydende tragt, der skal adskilles i lag, m-xylenaminer ud og derefter vejes, der skal analyseres.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumé af 2,4-xylenamin-lille test. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
Det skal siges: den forrige farvestofindustri blev ikke eksporteret, så CA ekstraherede den ikke, og ingen i Kina har katalogiseret den hidtil, så China Chemical Information Center ved ikke om det!