Athena www.mit-ivy.com
Số CAS [95-68-1] Quy trình sản xuất. 2,4-Dimetylanilin
Tên CAS: Benzenamine, 2,4-dimethyl- Tài liệu tham khảo lịch sử: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Công dụng: axit da cam 17, 24. axit đỏ 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. phân đoạn nối thuốc nhuộm băng 29. đỏ trực tiếp 126, 168, 264. tím trực tiếp 14. phân tán màu vàng 11 .
Màu vàng thực phẩm 12. Màu đỏ thực phẩm 5. Màu vàng của dung môi 18, 44, 126. Dung môi màu da cam 7, 30. Loại phản ứng: khử nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimethylaniline. 2,4-Đimetylanilin. Bản dịch tiếng Anh từ tiếng Đức. Không có trong bộ sưu tập của tôi.

Trong một bình giảm 10 m3 với ống sinh hàn hồi lưu, 1800 L nước, 500 L dung dịch clorua đen 20% và 800 kg bột sắt thu hồi từ mẻ trước được thêm vào. Khuấy được bắt đầu và dung dịch được đun sôi bằng cách đun nóng trực tiếp bằng hơi nước. Trong vòng 20 giờ, 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-xylen và 2500 kg bột sắt được thêm vào chất khử, tốc độ thêm được điều chỉnh để giữ cho hỗn hợp sôi, chỉ cần có hơi nước ở đầu và cuối. Hơi nước bốc hơi từ chất dẫn đỏ ngưng tụ trong ống ngưng tụ ngoằn ngoèo và được đưa trở lại chất dẫn đỏ (qua máy trộn, được trộn với 4-nitro m-xylen) tại đây phụ gia nitro được pha loãng theo cách này để tạo ra quá trình khử êm hơn. Khi mẫu ngưng tụ thử nghiệm không có xylen, quá trình khử hoàn tất và được khuấy thêm 4-5 giờ.
Thử nghiệm: Các mẫu được lấy từ chất khử để chưng cất hơi nước, dầu từ phân đoạn phải không màu và tạo ra dung dịch trong suốt với axit clohydric.
Chiết: nguyên liệu từ thiết bị khử được ép vào thiết bị chiết và được xử lý bằng 6000 L benzen ở 60 ° C và khuấy, hỗn hợp được khuấy trong 1 giờ và để yên trong 1 giờ. Mặt phân cách giữa nước và nước đá được xác định bằng cách thả chìm một sợi dây buộc vào phao benzen nhưng lại nổi trên mặt nước, tức là độ sâu của bề mặt nằm ngang. Một gam của ống ngâm được điều chỉnh được hạ xuống dưới mức đo được, và lớp benzen phía trên được ép vào bình chứa bằng nitơ. Quá trình chiết xuất này được thực hiện 6-7 lần, và quá trình chiết xuất hoàn tất khi chỉ còn lại 3-5 kg ​​m-xylen amine trong máy chiết.
Ba dịch chiết đầu tiên có độ sâu cụ thể khoảng 0,96, 0,925 và 0,90 được gửi đến ấm chưng cất thu hồi benzen, và một số dịch chiết tiếp theo có độ sâu cụ thể dưới 0,90 được sử dụng làm chất chiết cho lần chiết thứ nhất, thứ hai và thứ ba của mẻ tiếp theo. Dung dịch benzen của xylenolamine được để lại trong bể chứa và được đưa đến ấm chưng cất, tại đây benzen được bay hơi và quay trở lại phần chiết để sử dụng tiếp. Xylenolamine vẫn còn trong ấm chưng cất.
Cặn pha nước trong thiết bị chiết chưng cất hơi nước 4-5 giờ để thu hồi benzen, sau đó cho toàn bộ hỗn hợp với áp suất không khí vào thiết bị tách vườn cột, ở áp suất vào đáy thiết bị tách để nước đi qua, tốc độ nước làm oxit sắt nổi, qua đầu chảy ra bể chứa bùn sắt, nơi xả nước thải.
Phế liệu sắt chưa phản ứng, nặng hơn ôxít sắt, chìm xuống đáy của bình tách hình trụ với khối lượng 800-1000 kg và được đưa trở lại bình khử mẻ tiếp theo.
Chưng cất: Sản phẩm thô từ cột chưng cất, sau khi loại bỏ benzen, được chuyển sang một ấm chưng cất khác có cột, nơi nó được tinh chế bằng cách chưng cất một lần ở 20-30 mm và 125-135 ° C. Hiệu suất chưng cất từ ​​97-98%. Hiệu suất chưng cất đạt 97-98%.
Tổng sản lượng là 90-91%. Sau khi chưng cất, m-Xylene-4-anilin phải trong và có màu vàng nhạt. Dung dịch axit clohydric phải trong.
PB 25624, 1151. xylidine. 2,4-xylen-anilin Quy trình sản xuất Devon. (Phương pháp khử bột sắt) Không sao chép.
Nhà máy hóa chất Tianjin Wuyi, Viện nghiên cứu thuốc nhuộm Thiên Tân. Tóm tắt thử nghiệm nhỏ cho 2,4-Dimethylaniline là chất trung gian của màu vàng chanh. [J] Ngành Thuốc nhuộm, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Quy trình vận hành: (tỷ lệ thành phần: hơi). Cho nước, axit clohydric và bột sắt vào chai 3000 ml có thiết bị khuấy và hồi lưu, khuấy trong 15 phút, sau đó từ từ tăng nhiệt độ đến 90-98 ℃ và bắt đầu thêm nitroxit. Nếu nitroxide biến mất, sau đó tiếp tục thêm nitroxide, thường trong vòng 1,5-2 giờ. Sau khi thêm nitroxit, giữ phản ứng ở nhiệt độ trên trong 2-2,5 giờ, cho đến khi thẩm thấu màu vàng biến mất và không còn mùi nitroxit thì phản ứng khử kết thúc. Sau đó làm nguội đến 40-50 ℃, thêm natri cacbonat và trung hòa đến pH 7,5-8, sau đó đo các chất phản ứng trung hòa trên giấy lọc bằng dung dịch kiềm sunfua.
Trong 2000 ml ba chai vào việc khử chất phản ứng, trước khi nhấn một bình đáy phẳng để tạo hơi nước, tiếp theo là ống sinh hàn thẳng, bình ngưng phía sau một mang sản phẩm chưng cất, trong phần giảm của chai ba miệng, đặt một đốt nóng bằng lò điện, khi mang sản phẩm chưng cất đầy, chuyển vào phễu lỏng để tách thành từng lớp, lấy m-xylen amin ra, rồi cân đem phân tích.
Nhà máy hóa chất Tianjin Wuyi, Viện nghiên cứu thuốc nhuộm Thiên Tân. Tóm tắt thí nghiệm nhỏ 2,4-xylen amin. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Thẩm Dương Viện Tuyển tập số 75067.
Phải nói rằng: Ngành Thuốc nhuộm trước đây không xuất khẩu nên CA không trích xuất, và đến nay cũng chưa có ai ở Trung Quốc lập danh mục nên Trung tâm Thông tin Hóa chất Trung Quốc không biết về nó!